[发明专利]一种水体除铯用表面改性膜的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种水体除铯用表面改性膜的制备方法及应用，属于膜分离技术领域。具体步骤是：首先，将二氧化硅中间体在氮气回流保护下进行氨基化；其次，将氨基化二氧化硅与膜表面通过化学处理生成酰胺键相连，使得二氧化硅与膜表面稳定结合；最后，将负载二氧化硅的膜通过反复浸渍氯化铁和亚铁氰化钾溶液，使得膜表面配位反应生成普鲁士蓝吸附活性层。普鲁士蓝负载的质量通过浸渍次数和时间控制。膜过滤实验证明本发明优化后的普鲁士蓝/聚偏氟乙烯改性膜水通量为1000‑2000L/h·m2·bar；在Cs浓度为0.1mg/L，过滤流速为100L/m2·h条件下，10h运行时间内铯去除率超过99％。在共存离子和天然有机质存在条件下，改性膜仍能保证较高除铯率。

主权项

1.一种水体除铯用表面改性膜的制备方法及应用，其特征在于，包括如下步骤：(1)取二氧化硅粉末于三口烧瓶中，加入无水甲苯，超声并逐滴加入氨基化试剂，之后在氮气保护回流条件下反应，离心分离沉淀，洗涤并真空干燥，制备出表面氨基化的二氧化硅(SiO2)；(2)将聚偏氟乙烯(PVDF)膜反复置于乙醇/正己烷(V/V＝1:1)溶液和超纯水中震荡30min，去除膜表面多余颗粒和有机污染物；取出上一步膜放入含有1mol/L氢氧化钾(KOH)和2.5g/L的四丁基氟化铵(TBAF)溶液中，60℃恒温静置使膜表面羟基化；将上一步膜放入1mol/L硫酸氢钠(NaHSO4)和0.001mol/L硫酸混合溶液中，40℃下恒温静置60min；将上一步膜放入浓度为0.5％Wt均苯三甲酰氯(TMC)的正己烷溶液中，25℃下恒温静置5min，使膜表面羟基与酰氯基发生酰化反应；将步骤(1)中浓度0.05‑0.2％(W/V)的氨基化SiO2超声分散(15min)于四氢呋喃溶液中，加入上一步中的膜，25℃下恒温静置45min，使氨基化SiO2与膜表面酰氯基发生酰化反应；将上一步膜取出置于40℃烘箱内烘干，制得表面负载二氧化硅的膜(SiO2‑g‑PVDF)；(3)将SiO2‑g‑PVDF改性膜逐片放入0.5mol/L氯化铁(FeCl3)溶液中，25℃恒温条件下，振荡1‑3h；将上一步膜放入0.1mol/L亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6)溶液中，25℃恒温条件下，振荡3‑6h；用超纯水清洗膜后，重复上述步骤，取出膜用超纯水冲洗表面不稳定的普鲁士蓝物质，40℃真空干燥后，制得普鲁士蓝表面改性膜(PB‑g‑SiO2‑g‑PVDF)。