[发明专利]松油醇合成1;8-桉叶素的方法在审
| 申请号： | 201810516994.0 | 申请日： | 2018-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN108558902A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 胡翔飞;叶志恒 | 申请（专利权）人： | 云南悦馨香料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/08 | 分类号： | C07D493/08 |
| 代理公司： | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人： | 赛晓刚 |
| 地址： | 650217 云南省昆明市*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种松油醇合成1,8‑桉叶素的方法，涉及1,8‑桉叶素合成技术领域。使用三氟甲磺酸锌或三氟甲磺酸铜作为催化剂，异相催化松油醇转化为1,8‑桉叶素。将松油醇、二氯甲烷及固体催化剂加入到反应瓶中，常温常压下在氮气保护下用搅拌器搅拌反应，避免外界环境的干扰。反应完成后加入二氯甲烷稀释反应液，加入饱和碳酸氢钠溶液进行萃取，合并二氯甲烷相，用饱和食盐水洗涤三次之后加入无水硫酸钠干燥，浓缩有机相得一定纯度的1,8‑桉叶素。经实验验证松油醇转化率高达98％，1,8‑桉叶素有效转化率达60％以上。以松油醇为原料，便宜易得，降低生产成本；避免高温高压等苛刻条件，技术步骤较为简单，反应时间短，转化率高；不会产生有害的副产物，对环境友好。 | ||
| 搜索关键词： | 松油醇 桉叶素 二氯甲烷 饱和碳酸氢钠溶液 合成 饱和食盐水洗涤 无水硫酸钠干燥 合并二氯甲烷 三氟甲磺酸铜 三氟甲磺酸锌 反应时间短 固体催化剂 稀释反应液 有效转化率 常温常压 氮气保护 高温高压 合成技术 环境友好 技术步骤 搅拌反应 苛刻条件 实验验证 外界环境 异相催化 反应瓶 副产物 搅拌器 萃取 催化剂 浓缩 转化 | ||
【主权项】：
1.松油醇合成1,8‑桉叶素的方法,其特征在于包括如下步骤：1)将松油醇、二氯甲烷及固体催化剂加入到反应瓶中；常温常压下，在氮气保护下用搅拌器搅拌4h，转速为80～90转/min，至反应结束后静置25min，得到反应溶液Ⅰ；2)在反应溶液Ⅰ中加入二氯甲烷，用搅拌器搅拌1h，转速为40～50转/min，得到反应溶液Ⅱ；3)在反应溶液Ⅱ加入饱和碳酸氢钠溶液进行萃取，静置分层10min，取下层溶液，得到反应溶液Ⅲ；4)用饱和食盐水洗涤反应溶液Ⅲ，加入无水硫酸钠干燥，使用旋转蒸发仪旋干得到淡黄色透明液体，即1,8‑桉叶素溶液。
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