[发明专利]卤代苯醌的气相色谱-电子捕获检测器检测方法

摘要

本发明公开了卤代苯醌的气相色谱‑电子捕获检测器检测方法，步骤：1)配制标准品卤代苯醌溶液为系列标准溶液，气相色谱‑电子捕获检测器检测，绘制峰面积与浓度之间的标准曲线；2)将待测水样过滤，调pH；3)放入棕色试剂瓶中，加入干燥硫酸钠，溶解，加入萃取液，静置使分层，取上层液氮气流吹，再用甲基叔丁基醚定容，转移到气相进样瓶中；4)将步骤(3)获得的气相进样瓶经气相色谱‑电子捕获检测器检测并记录图谱；5)在待测样品中根据出蜂时间找出色谱峰，对色谱峰进行积分得到峰面积，根据步骤(1)获得的标准曲线和相应的回收率对应得到待测样品中卤代苯醌含量。本发明的方法具有成本较低、操作简单，灵敏度高，同时测定等优点。

主权项

1.卤代苯醌的气相色谱‑电子捕获检测器检测方法，其特征是包括如下步骤：1)在进样瓶中分别用甲基叔丁基醚作溶剂配制梯度浓度范围在2‑30μg/L的标准品卤代苯醌溶液为系列标准溶液，分别放入气相色谱仪的进样盘中，采用自动进样的方法抽取空白进样瓶中的甲基叔丁基醚和进样瓶中的样品，经电子捕获检测器进行检测并记录图谱；确定标准品的出峰时间；根据不同浓度标准溶液所得的气相色谱图，绘制峰面积与浓度之间的标准曲线，得到峰面积与浓度之间的线性关系；2)将待测水样经0.45μm的滤膜过滤后倒入棕色试剂瓶中，调pH为3.2±0.1；3)按比例，将200mL步骤2)获得的水样放入棕色试剂瓶中，加入已在恒温干燥箱干燥的硫酸钠30‑50g，摇动使溶解，加入20‑30mL甲基叔丁基醚作为萃取液在振荡器上振荡萃取5‑10min，静置使分层，取上层液在室温下用氮气流吹至0.5mL，再用甲基叔丁基醚定容至1mL，转移到气相进样瓶中；4)将步骤3)获得的气相进样瓶放入到气相色谱仪的进样盘中，采用自动进样的方法抽取空白样品瓶中的甲基叔丁基醚和气相进样瓶中的待测样品，经电子捕获检测器进行检测并记录图谱；5)在待测样品中根据出蜂时间找出色谱峰，对色谱峰进行积分得到峰面积，根据步骤1)获得的标准曲线和相应的回收率对应得到待测样品中卤代苯醌的含量。