[发明专利]一种对甲基苯甲腈的合成方法在审
申请号: | 201810519102.2 | 申请日: | 2018-05-25 |
公开(公告)号: | CN110526828A | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 吴水保 | 申请(专利权)人: | 武穴市阳泰化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C253/28 | 分类号: | C07C253/28;C07C255/50 |
代理公司: | 42109 黄石市三益专利商标事务所 | 代理人: | 沈军<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 435400 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种对甲基苯甲腈的合成方法,包括以下步骤:(1)取20mL对二甲基苯置于反应釜中,将反应釜加热至130‑135℃,依次加入溶剂DMF、催化剂及助催化剂,控制氧气通入量为900mL/min,氢气通入量为100mL/min,反应4‑5h;(2)将上述反应液降温至室温,得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈,使用DMF将得到的晶体洗涤2‑3次后,抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈;本发明通过对二甲苯常压下液相氨氧化一步法合成对甲基苯甲腈,收率高,产品的纯度高,对设备的要求低,为对二甲苯选择性氧化合成对甲基苯甲腈的工业化生产提供了一条更为经济和环保的新途径。 | ||
搜索关键词: | 甲基苯甲腈 对二甲苯 反应釜 合成 对二甲基苯 选择性氧化 一步法合成 晶体洗涤 透明无色 助催化剂 溶剂DMF 氢气 氨氧化 对设备 新途径 常压 抽滤 收率 下液 催化剂 加热 氧气 环保 | ||
【主权项】:
1.一种对甲基苯甲腈的合成方法,其特征在于包括以下步骤:/n(1)取20mL对二甲基苯置于反应釜中,将反应釜加热至130-135℃,依次加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂,所述N,N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20-25mL,催化剂及助催化剂的加入量分别为2.0-3.0g和10-15g,控制氧气通入量为900mL/min,氢气通入量为100mL/min,反应4-5h;/n(2)将上述反应液降温至室温,得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈,使用DMF将得到的晶体洗涤2-3次后,抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈。/n
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