[发明专利]3;3′-二甲基-4;4′-联苯二异氰酸酯的合成方法在审
| 申请号： | 201810523382.4 | 申请日： | 2018-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN109305930A | 公开（公告）日： | 2019-02-05 |
| 发明（设计）人： | 王磊;杨春华;杨建良 | 申请（专利权）人： | 江阴市万丰化工物资有限公司 |
| 主分类号： | C07C265/14 | 分类号： | C07C265/14;C07C263/10 |
| 代理公司： | 北京市金栋律师事务所 11425 | 代理人： | 李萍 |
| 地址： | 214431 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及化工原料与化工工艺领域，具体涉及一种改进的3,3′‑二甲基‑4,4′‑联苯二异氰酸酯(TODI)的合成方法。所述包括以下步骤：(1)将固体光气溶解于惰性溶剂中，加热升温至滴加温度，得到固体光气溶液；(2)将3,3′‑二甲基‑4,4′‑联苯二胺(TODA)加入惰性溶剂中，使之溶解，得到TODA溶液；(3)将步骤(2)的TODA溶液在滴加温度下加入到步骤(1)的固体光气溶液中；(4)将步骤(3)的反应物在滴加温度下搅拌反应2h，再升温至回流并继反应6‑8h；(5)将步骤(4)的产物降至室温、减压脱除溶剂并经减压蒸馏，得到TODI。本发明的有益效果在于：不采用气体光气合成，安全性高；省略成盐步骤，方法简单；TODI的纯度在99.5％以上，二聚体及游离氯总氯指标均较低。 | ||
| 搜索关键词： | 固体光气 二甲基 滴加 二异氰酸酯 惰性溶剂 合成 联苯 溶解 成盐步骤 化工工艺 化工原料 加热升温 减压蒸馏 搅拌反应 联苯二胺 气体光气 脱除溶剂 减压 二聚体 反应物 游离氯 再升温 省略 总氯 改进 | ||
【主权项】：
1.3,3'‑二甲基‑4,4'‑联苯二异氰酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将固体光气溶解于惰性溶剂中，加热升温至滴加温度，得到固体光气溶液；(2)将3,3'‑二甲基‑4,4'‑联苯二胺(TODA)加入惰性溶剂中，使之溶解，得到TODA溶液；(3)将步骤(2)的TODA溶液在滴加温度下加入到步骤(1)的固体光气溶液中；(4)将步骤(3)的反应物在滴加温度下搅拌反应2h，再升温至回流并继续反应6‑8h；(5)将步骤(4)的产物降至室温、减压脱除溶剂并经减压蒸馏，得到TODI。
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