[发明专利]一种LED-MOCVD制程废气全温程变压吸附提氨再利用的方法

摘要

本发明公开了一种LED‑MOCVD制程全温程变压吸附提氨再利用的方法，通过预处理、中浅温变压吸附浓缩、冷凝及冷冻、液氨汽化、变压吸附提氨及氨气纯化工序，将来自LED‑MOCVD制程的含氨废气，提纯至符合LED‑MOCVD制程所需的电子级氨气标准，实现废气的资源再利用，其中，氨气收率大于等于70～85％。本发明解决了LED‑MOCVD制程常压或低压含氨废气回收无法返回到LED‑MOCVD制程中加以使用的技术难题，为LED产业绿色与循环经济发展填补了空白。

主权项

1.一种LED‑MOCVD制程废气全温程变压吸附提氨再利用的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料气，即常压或低压的MOCVD制备基于氮化镓外延片生长的发光二极管制程中的废气，其主要组成为氮气、氢气、氨，少量的金属离子、颗粒、砷烷、甲烷、水、一氧化碳、二氧化碳、氧气，以及其它杂质组分，压力为常压或低压，温度为20～120℃；(2)预处理，原料气经鼓风机送入由除尘器、除颗粒过滤器、除油雾捕集器组成的预处理单元，在0.2～0.3MPa压力、20～120℃温度的操作条件下，先后脱除尘埃、颗粒、油雾及其它杂质，进入下一个工序，即中浅温变压吸附浓缩工序；(3)中浅温变压吸附浓缩，将来自预处理工序的原料气，经压缩至1.0～4.0MPa，进入至少由4塔组成的多塔变压吸附浓缩工序，吸附塔的操作压力为1.0～4.0MPa，操作温度为20～120℃，至少一个吸附塔处于吸附步骤，其余吸附塔处于解吸再生步骤，所形成的非吸附相气体为吸附废气，或送入提氢工段，或经催化燃烧或经喷淋或经其他方法处理后，达到国家大气治理排放标准直接排放；所形成的吸附相气体为富氨浓缩气体，经过鼓风或加压后进入下一工序，即冷凝冷冻工序；中浅温变压吸附浓缩工序的吸附剂采用活性氧化铝、硅胶、活性炭、分子筛的一种或组合。解吸时采用抽真空或冲洗或冲洗加抽真空的再生方式；(4)冷凝冷冻，来自中浅温变压吸附浓缩工序的富氨浓缩气体，经过鼓风或加压，进入由冷凝器、蒸发冷凝器及冷冻机组成的冷凝冷冻工序，形成氨浓度大于等于98～99％的液氨，进入下一工序，即氨汽化；从冷凝及冷冻工序产生的不凝气体，或与原料气混合进一步回收氨，或与中浅温变压吸附浓缩工序的吸附废气混合，或送入提氢工段，或经催化燃烧或经喷淋或经其他方法处理后，达到国家大气治理排放标准直接排放；(5)液氨汽化，来自冷凝及冷冻工序的液氨直接进入由液氨蒸发器、氨气缓冲罐组成的液氨汽化工序进行汽化，形成氨浓度大于等于98～99％的氨气，进入下一工序，即氨气提纯工序；(6)变压吸附提氨，来自液氨汽化工序的工业氨，进入由至少4个吸附塔组成的多塔变压吸附提纯氨气工序，吸附塔的操作压力为0.6～2.0MPa，操作温度为60～120℃，至少一个吸附塔处于吸附步骤，其余吸附塔处于解吸再生步骤，所形成的非吸附相气体为超纯氨气，纯度大于等于99.995％，进入下一工序，即氨气纯化；采用抽真空加冲洗的解吸再生方式，形成的解吸气直接排入界区外废蒸汽处理系统进行处理；变压吸附提氨工序的吸附剂采用活性氧化铝、硅胶、活性炭、分子筛的一种或多种组合；(7)氨气纯化，来自变压吸附提氨工序的超纯氨气，或经过中间产品储罐后，或直接经过热交换，在60～500℃的温度下，直接或通过减压阀减压至发光二极管金属氧化物化学气相沉积制程中使用氨气所需的压力，进入由金属吸气剂纯化器，或负载金属氧化物活性组分吸附剂纯化器，或吸附剂与金属吸气剂耦合的氨气纯化器组成的氨气纯化工序，在操作温度为60～500℃、操作压力为常压至LED‑MOCVD制程中使用氨气所需的压力条件下进行纯化，脱除痕量杂质，得到最终的电子级氨气产品，纯度达到国家及国际半导体协会所规定的电子级氨气的产品标准，氨气纯度大于等于7～8N级，经过热交换降温或降压，或送入电子级氨气产品罐储存，或经过氨气产品缓冲罐，直接返回到LED‑MOCVD制程中使用氨气的工段中，其中，氨气纯化工序的操作温度，是由所采用的金属吸气剂或吸附剂的工艺决定，金属吸气剂或吸附剂的使用寿命至少大于2年，无需再生；由此得到的电子级氨气产品的收率大于70～86％。