[发明专利]一种碳空心球内层负载的金属纳米催化剂制备方法与应用

摘要

本发明公开了一种碳空心球内层负载的金属纳米催化剂制备方法，包括步骤：（1）制备碳空心球（CHS）；（2）将碳空心球的壳层微孔化处理；（3）酸化处理；（4在碳空心球空腔与表面微孔中填充金属氧化物；（5）在中性溶液中将碳空心球表面用聚多巴胺修饰；（6）氧化石墨烯修饰的碳空心球的制备；（7）碳空心球内层负载的金属纳米催化剂的制备。本发明制备的金属纳米催化剂通过碳层和石墨烯的保护，大大增强了材料的电化学性能和稳定性。

主权项

1.一种碳空心球内层负载的金属纳米催化剂制备方法，其特征是，包括以下步骤：（1）制备碳空心球（CHS）；（2）将碳空心球（CHS）在二氧化碳气氛下，以3 °C/min的升温速率从室温升至850 °C，并在850 °C时恒温0.5 h，随后自然冷却至室温，得到表面微孔化的碳空心球；（3）将表面微孔化的碳空心球与30wt%的HNO3溶液按100mg:20mL的质量:体积比混合，在70oC水浴中搅拌后过滤，用纯水洗至中性，在50oC下真空干燥，得到酸化处理的碳空心球；（4）将上述酸化处理的碳空心球与金属盐水溶液混合，不断搅拌下将所得混合物加热到60oC，在此温度下充分搅拌，往混合物不断滴加浓度为1mol× L‑1的NaOH溶液，直至混合物的pH值为9‑11，继续搅拌后过滤，用纯水洗至中性，所得固体在50oC下真空干燥，得到填充金属氧化物的碳空心球；所述酸化处理的碳空心球与金属盐水溶液的质量:体积比为200mg:100 mL；（5）将上述填充金属氧化物的碳空心球与浓度为0.1 mol× L‑1的PBS缓冲溶液混合，超声分散，接着加入浓度为2 mg × mL‑1的多巴胺溶液，搅拌均匀后，再加入浓度为4.5mg × mL‑1的过硫酸铵溶液，将所得混合物在室温下缓慢搅拌后过滤，纯水洗，得到聚多巴胺修饰的碳空心球；（6）将上述聚多巴胺修饰的碳空心球与纯水混合，在搅拌下配成浓度为10 mg×mL‑1的分散液；然后将氧化石墨烯（GO）颗粒和纯水混合，在搅拌下配成浓度为0.5mg×mL‑1的氧化石墨烯分散液；最后将这两种分散液等体积混合、搅拌，然后将混合物离心分离，将固体用纯水洗后在40oC下真空干燥，得到氧化石墨烯修饰的碳空心球；（7）将上述氧化石墨烯修饰的碳空心球在体积比为1:1的氮气/氢气混合气氛下，以4 °C/min的升温速率从室温升至800 °C，并在800 °C时恒温一定时间后自然冷却至室温，得到碳空心球内层负载的金属纳米催化剂。