[发明专利]一种治疗白血病药物泊那替尼中间体的清洁生产方法

摘要

本发明属于有机催化技术领域，具体涉及一种治疗白血病药物泊那替尼中间体的清洁生产方法。本发明以硝酸铈为改性剂，通过共沉淀法对水辉石进行改性得到改性水辉石，然后负载贵金属Pd得到铈改性水辉石担载Pd催化剂，本发明制备的催化剂可以催化4‑(4‑甲基哌嗪‑1‑亚甲基)‑3‑三氟甲基‑1‑硝基苯制备治疗白血病药物泊那替尼中间体3‑三氟甲基‑4‑[(4‑甲基哌嗪‑1‑基)甲基]苯胺；本发明催化体系绿色无污染，且收率较高，具备工业化生产前景。

主权项

1.一种铈改性水辉石担载Pd催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)铈改性水辉石材料的制备：1‑1）将90mmol正硅酸乙酯加入到乙醇中，室温下搅拌；滴加100ml 浓度为0.5mol/L的MgCl2.6H20的水溶液，滴加结束后保温搅拌1‑2h形成均匀硅镁混合液；向硅镁混合液中滴加氨水溶液，调节pH至11，60‑80℃下搅拌1‑2天形成硅镁沉淀物；1‑2）降温至室温，离心得颗粒物，将颗粒物分散到纯化水中，然后加入10mmol LiOH和5mmol Ce(NO3)3.6H2O搅拌均匀，加入氨水调节pH至11.0，搅拌均匀得固体分散液，将固体分散液在50‑60℃下超声2‑3h后转移至水热反应釜中，于130‑140℃下水热反应5‑6h后过滤、滤饼水洗至滤液成中性得铈改性水辉石前体；1‑3）将铈改性水辉石前体置于煅烧炉中在空气氛围下于460‑500℃煅烧2‑3h，然后得铈改性水辉石材料；2）金属Pd的担载：2‑1）取10.0g铈改性水辉石材料置于200ml水中室温下超声分散1‑2h，滴加200‑400ml浓度为50mmol/L的PdCl2水溶液，滴加结束后升温至40‑50℃超声5‑6h；2‑2）采用氨水调节体系pH至10.5‑10.8，降温至30‑35℃，然后滴加0.1mol/L的NaBH4水溶液进行还原，待NaBH4水溶液滴加完毕后，40‑50℃超声1‑2h，降温后过滤、纯化水洗涤滤液中无Cl‑离子时，收集滤饼干燥得铈改性水辉石担载Pd催化剂。