[发明专利]一种大气颗粒物中类腐殖质分离方法及其含量测定方法

摘要

本发明提供了一种检测大气颗粒物中类腐殖质(Humic‑like substance,HULIS)及其碳组分(HULIS‑C)的方法。该方法将颗粒物中的HULIS组分超声低温溶解到超纯水后，加入预先平衡和活化的固相萃取柱中吸附过滤后，向柱内加入少量纯水去除不被吸附的物质，再向柱内加洗脱液洗脱出HULIS组分，最后氮气吹干，纯水定容，采用燃烧氧化非分散红外吸收法的总有机碳分析仪和带蒸发光散射检测器的高效液相色谱仪测定HULIS‑C和HULIS的浓度。

主权项

1.一种大气颗粒物中类腐殖质的检测方法，其特征在于，该方法由以下步骤组成：(1)样品采集：使用带PM2.5切割器的大流量或中流量采样器采集大气颗粒物，取收集大气颗粒物的滤膜置纯水中，超声提取，提取液过滤，定容，得到样品溶解液；(2)固相萃取：将步骤(1)所得样品溶解液，用酸调节pH＝2，加入预先活化和平衡的固相萃取柱中萃取，先加纯水进行洗脱，洗脱液弃去，再用洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液；(3)样品溶液制备：将步骤(2)所得的洗脱液进行液氮吹干，用纯水定容至棕色容量瓶中，‑20℃保存，得样品溶液；(4)标准曲线绘制：用纯水配置0，1，5，10，25，75μg/mL的SRFA标准溶液，用高效液相色谱串联蒸发光散射仪进行测定，绘制信号‑浓度之间的关系，制得标准曲线；(5)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为乙腈‑水20‑80，流速为0.6mL/min，进样体积为60μL；ELSD设定参数如下：使用N2作为载气，流速1.5L/min，漂移管温度80‑90℃，GAIN设定为6；用高效液相色谱串联蒸发光散射仪对步骤(3)制备的样品溶液进行检测，根据SRFA标准曲线进行定量，测定类腐殖质的浓度。