[发明专利]水体表层沉积物内酚类化合物的气相色谱-质谱测定方法

摘要

本发明公开了一种水体表层沉积物内酚类化合物的气相色谱‑质谱测定方法，属于水环境中有机污染物技术领域，本发明通过样品的采集和保存、样品提取、样品净化、样品衍生、最后采用气相色谱‑质谱进行分析，对水体表层沉积物中的辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚四种酚类化合物的检测具有较高的灵敏度、准确度和精密度，有希望成为新的检测标准。

主权项

1.一种水体表层沉积物内酚类化合物的气相色谱‑质谱测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品的采集和保存样品彼得逊采泥器或不绣钢杓采集表层泥样，混匀用锡箔纸包好，‑45℃冷冻干燥后，过100目筛，‑20℃冰箱保存待用；(2)样品提取准确称取泥样试样1‑2g，置于滤纸筒或滤纸包中，后用二氯甲烷索氏提取48h提取；将提取液转移到100ml的茄形瓶中，之后用二氯甲烷清洗收集瓶三次，每次用量5ml，清洗液均合并到之前盛装提取液的茄形瓶中；然后用旋转蒸发仪蒸干茄形瓶中的液体，用2ml甲醇溶解残留物后与18ml PH为3‑4的蒸馏水混合，待净化；(3)样品净化依次用乙酸乙酯10mL、甲醇10mL、水10mL活化固相萃取小柱，取备用液过柱，控制流速不超过2mL/min，再依次用15mL水‑甲醇和15mL正己烷淋洗小柱，将固相萃取柱抽干，用乙酸乙酯15mL洗脱，控制流速不超过2mL/min，收集洗脱液于10mL具塞玻璃离心管中，过无水硫酸钠玻璃层析柱脱水，后加入5mL乙酸乙酯清洗，合并转移至茄形瓶中旋转蒸发浓缩，再转移至1.5mL样品反应瓶，加入内标后氮吹至干，待衍生；(4)样品衍生于反应瓶中加入BSTFA60μL、丙酮120μL，盖紧盖子，漩涡混合30s，于65℃恒温箱中衍生30min，正己烷定容至0.5mL，漩涡混合10s，供GC‑MS分析；(5)分析使用气相色谱‑质谱进行分析，色谱柱：DB‑5MS毛细管色谱柱，或性能相当的色谱柱；柱箱升温程序：初始温度80℃，保持1min，以15℃/min升温至160℃，再以8℃/min升温至230℃，然后以5℃/min升温至260℃，以15℃/min升温至290℃，保持2min；进样口温度：280℃；传输线温度：280℃；离子源温度：220℃；载气：高纯氦气，纯度≥99.999％，流速1.0mL/min；电离方式：EI；进样方式：无分流进样，2min后开阀；进样量：1.0μL；溶剂延迟：5min。