[发明专利]一种茶油储存历史的预测方法

摘要

本发明公开了一种茶油储存历史的预测方法，采用核磁共振技术结合动力学分析建立了茶油货架期预测模型。采用本发明的测定方法，通过1H NMR可以较好地检测到不同植物油中1,3‑DGs(4.10‑3.98ppm)和1,2‑DGs(3.76‑3.68ppm)信号；31P NMR可以检测到茶油和特级初榨橄榄油中的1,2‑DGs、1,3‑DGs、游离甾醇(主要是β‑谷甾醇)、游离脂肪酸(FFA)、以及少量的1‑单油甘酯(1‑MGs)等信号，NMR结合动力学方程可较好地对茶油货架期做出预测。

主权项

1.一种茶油储存历史的预测方法，其特征在于：采用的是核磁共振技术，结合动力学分析建立茶油储存历史的预测模型，具体包括以下步骤：A:31PNMR的测定：(1)配制25mL吡啶和CDCl3的混合溶液以体积比为1.6:1.0，加入36μL环己醇作为内标，1.44mg的乙酰丙酮铬作为缓和剂，4A分子筛干燥，上述储备液置于4℃冰箱中；(2)称取150mg油样于2mL离心管中，加入400μL上述储备液，再加入30μL衍生试剂，涡旋10min，衍生化反应30min后转移至5mm核磁管，直接测定31PNMR；(3)31PNMR谱图测定参数：为了抑制NOE效应，采用反门控去耦技术处理，共振频率202.2MHZ，采集时间0.45s，160次扫描，90°脉冲宽度，弛豫延迟25s；探头温度25℃，以内标峰即磷酸酯化环己醇δ＝145.2ppm为基准校正化学位移，谱图范围为100‑200ppm；B:1H NMR的测定：(1)称取200μL油样与800μL CDCl3混合，涡旋30s，室温下静至5min,取600μL转移至5mm核磁管中，温度平衡5min至室温后进行1H NMR测量；(2)1HNMR谱测定参数：温度298K；质子共振频率为600.38MHz，时域为32K，脉冲为90，时间为11μs，谱宽为13ppm，恢复时间为2s，信号检测时间为2.73s，每次自由感应衰减扫描次数为32，虚拟扫描次数为4，化学位移以ppm为单位，以四甲基硅烷(TMS，δ＝0.00ppm)为内标，化学位移在δ＝7.6‑6.9ppm归属于溶剂峰CDCl3的信号；C:数据处理与分析:(1)NMR图谱数据处理在MestReNova软件上操作，将测得的自由感应衰减信号进行傅里叶变换，自动调整相位和基线；(2)在31PNMR图谱中，以内标即磷酸酯化环己醇的峰面积为100，将各31PNMR峰面积除以磷酸酯化环己醇峰面积,然后乘以加入环己醇的摩尔数13.47mM/25mL*30μL＝16.164μM，得到各化合物的摩尔数，进而算出单位质量内相应化合物的摩尔数，单位为μM/g；(3)1H NMR图谱手动积分，将酰基链上α‑亚甲基氢‑OCO‑CH2‑，2.40‑2.20ppm的积分面积标准化为1000，1,3‑DGs(4.10‑3.98ppm)和1,2‑DGs(3.76‑3.68ppm)信号峰积分值以此为参考标准。