[发明专利]一种椴木模板多孔铁氧体陶瓷的制备方法

摘要

本发明公开了一种椴木模板多孔铁氧体陶瓷的制备方法，采用常压/真空/常压/真空的溶胶‑凝胶重复浸渍技术，制备了浸渍效果明显的椴木模板；之后采用高温空气氛围烧结技术，得到了保留椴木模板微结构的Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体多孔陶瓷。本发明技术方法为木材类模板浸渍制备多孔陶瓷材料提供较先进的技术参考；制备出的Ni0.5Zn0.5Fe2O4多孔陶瓷密度低，电磁波吸波性能优异，期望用于高要求军事、民用电磁屏蔽领域。

主权项

1.一种椴木模板多孔铁氧体陶瓷的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）椴木模板制备取5年生椴木材，气干后，锯切成6 mm (axial) × 20 mm (radial) × 20 mm (tangential)方块，将切割好的木材置于超声波清洗器中，加入50‑70℃去离子水超声振荡1.5‑3h；取出后置65‑75℃烘箱内干燥24‑36h，再移入索氏抽提器中，在苯醇溶液中抽提18‑24h，苯醇体积配比为95%CH3CH2OH:C6H6=2:1，抽提后取出木块，置于通风橱里自然风干；（2）Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体溶胶制备制备Ni0.5Zn0.5Fe2‑xCrxO4溶胶0.1 mol，采用分析纯化学试剂组分及质量如下：Ni(NO3)2·6H2O：14.539克，Zn(NO3)2·6H2O：14.874克，Fe(NO3)3 ·9H2O：80.800克；分别称取上述3种化学试剂，取去离子水1000ml，加入Ni(NO3)2·6H2O，Zn(NO3)2·6H2O，Fe(NO3)3 ·9H2O，置45‑55℃水浴箱中搅拌至完全溶解成溶液A；同时取去离子水300ml，加入63.042克C6H8O7 ·H2O并搅拌直至完全溶解成溶液B，在磁力搅拌状态下将溶液A缓慢加入溶液B，持续搅拌2.5‑3小时，使两者充分混合形成溶液C；此时溶液C显示酸性，向溶液C中缓慢加入NH4OH，直至溶液C呈中性（pH=7），搅拌2小时后形成均一溶胶，在50℃‑80℃温度范围内逐步升高水浴温度，缓慢蒸发溶液C直至形成浓度为0.2‑0.8 mol/L的溶胶后取出；（3）溶胶浸渍模板过程室温下将上述一定浓度的溶胶密封于烧杯中，将上述抽提干燥后的椴木块沉入溶胶中浸渍36‑60h，再将烧杯移入48‑55℃恒温下的真空干燥箱中，干燥箱的真空度抽至1000Pa以下，浸渍36‑60h后干燥箱恢复到常压状态并取出椴木块，室温下放置3‑5h后置于鼓风干燥箱中50℃干燥48h后取出，重复以上浸渍‑干燥过程2‑5次；（4）高温烧结Ni0.5Zn0.5Fe2O4多孔陶瓷将浸渍‑干燥后的椴木块置于真空管式炉中，在空气氛围下升温至1200℃进行烧结，升温过程为：从室温到220℃‑ 240℃，升温速率为1℃/min，保温30‑40min；从230℃到500℃，再以1.5℃/min的升温速率，升温至480℃‑510℃；再以3‑5℃/min的升温速率，升温至1150‑1250℃，保温160‑200min后自然降温到室温，即得。