[发明专利]一种1，2-环戊二甲酰亚胺的合成方法在审
| 申请号： | 201810563200.6 | 申请日： | 2018-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN108569994A | 公开（公告）日： | 2018-09-25 |
| 发明（设计）人： | 陈正康;钱海书;巫辅才 | 申请（专利权）人： | 滨海博大化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/52 | 分类号： | C07D209/52 |
| 代理公司： | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人： | 吴伟文 |
| 地址： | 224555 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1，2‑环戊二甲酰亚胺的合成方法，以环已酮与尿素为原料，在阻聚剂与带水剂的作用下进行脱水，再升温，滴加酸液进行水解，在水解后的溶液中加入醇类溶剂进行结晶，离心，干燥处理得到2‑氧代环已烷甲酰胺，将其溶于卤代烃，在卤化试剂下进行卤化，经过降温、结晶、水解、离心以及干燥得到卤化物，然后分散于氨化溶液中进行法沃尔斯基重排，依次经过降温，结晶，离心，水洗以及干燥得到重排物1，2‑环戊二甲酰胺，最后加入适量催化剂，高温环合后，减压蒸馏，精制结晶，离心、干燥得到1，2‑环戊二甲酰亚胺，本发明缩短了反应步骤，并有利于环保降低了生产成本，适于大规模的批量生产。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲酰亚胺 水解 甲酰胺 合成 卤化 氨化溶液 醇类溶剂 干燥处理 高温环合 减压蒸馏 卤化试剂 带水剂 环已酮 环已烷 卤代烃 卤化物 再升温 重排物 阻聚剂 重排 滴加 斯基 酸液 催化剂 脱水 精制 尿素 生产成本 环保 生产 | ||
【主权项】：
1.一种1，2‑环戊二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、脱水反应：以环已酮与尿素为原料，在阻聚剂与带水剂的作用下进行回流脱水反应，反应时间2‑6小时，脱水反应结束；S2、水解反应：将上述脱水反应得到的溶液进行升温，滴加酸液进行水解反应，其中酸液的含量控制在5％‑50％，水解时间为1‑6小时，反应温度控制在80℃‑140℃；S3、卤化反应：在水解后的溶液中加入醇类溶剂进行结晶，再离心，干燥处理后得到2‑氧代环已烷甲酰胺，将2‑氧代环已烷甲酰胺溶于卤代烃，在卤化试剂下进行卤化，依次经过降温、结晶、水解、离心工序后最终通过干燥得到卤化物；S4、法沃尔斯基重排反应：将得到的卤化物分散于氨化溶液中进行法沃尔斯基重排，依次经过降温，结晶，离心，水洗工序后最终通过干燥得到重排物1，2‑环戊二甲酰胺；S5、催化反应：将重排物1，2‑环戊二甲酰胺在加入适量催化剂的条件下，高温环合后，减压蒸馏，精制结晶，离心、干燥得到成品1，2‑环戊二甲酰亚胺。
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