[发明专利]一种钼铁中磷含量测定标准曲线的改进方法

摘要

本发明公开了一种钼铁中磷含量测定标准曲线的改进方法，该方法包括：一、向钼铁中加入浓盐酸溶液和浓硝酸溶液得到样品组，然后将相同的浓盐酸溶液和浓硝酸溶液混匀后得到空白组；二、分别将样品组和空白组同时加热后加入高氯酸，同时加热后冷却并定容；步骤三、分别配制不同浓度的磷溶液，然后分别加入定容后的空白液，再分别依次加入高氯酸、硝酸铋溶液、钼酸铵溶液和乙醇‑抗坏血酸溶液并定容，显色后绘制标准曲线。本发明采用与钼铁中磷含量测定过程中制备样品溶液相同步骤制备的不添加钼铁样品的空白溶液作为调整溶液，降低了标准曲线绘制过程中的偏差，提高了标准曲线的线性关系和稳定性，使得通过该标准曲线得到的钼铁中磷含量更为准确。

主权项

1.一种钼铁中磷含量测定标准曲线的改进方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、向钼铁样品中加入浓盐酸溶液和浓硝酸溶液，得到样品组，然后另将浓盐酸溶液和浓硝酸溶液混匀后得到空白组；所述钼铁样品的质量精确到0.0001g；所述样品组中浓盐酸溶液的质量分数为37％，浓硝酸溶液的质量分数为68％，浓盐酸溶液和浓硝酸溶液的体积之比为1:2；所述样品组和空白组的浓盐酸溶液和浓硝酸溶液的质量分数和体积均相同；步骤二、分别将步骤一中得到的样品组和空白组同时进行加热，当样品组中的钼铁样品完全溶解且黄烟冒尽后同时停止对样品组和空白组加热，然后分别向样品组和空白组中加入高氯酸，再同时进行加热，当样品组中的溶液中出现混浊时同时停止对样品组和空白组加热，冷却至室温后分别将样品组和空白组的溶液转移到相同规格的容量瓶中并用水稀释至刻度摇匀，得到样品液和空白液；步骤三、分别量取一系列不同体积的磷标准溶液置于不同的50mL容量瓶中，然后向每个容量瓶中分别加入20mL步骤二中得到的空白液，再分别依次加入2mL高氯酸、5mL硝酸铋溶液、5mL钼酸铵溶液和10mL乙醇‑抗坏血酸溶液，每加一种试剂后均需摇匀后再加入下一种试剂，最后分别用水稀释至刻度后摇匀，静置10min～15min显色得到显色液；所述磷标准溶液的浓度为10μg/mL，磷标准溶液的量取体积为0.00mL～5.00mL；所述硝酸铋溶液的质量分数为1％，所述钼酸铵溶液的质量分数为5％，所述乙醇‑抗坏血酸溶液中乙醇的体积分数为40％，抗坏血酸的质量分数为1％；所述显色液中的磷浓度为0μg/mL～1μg/mL；步骤四、采用紫外分光光度计在波长690nm处以步骤三中得到的磷浓度为0μg/mL的显色液为对照，分别测定步骤三中得到的其它磷浓度的显色液的吸光度，并以显色液的磷浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。