[发明专利]一种中间体N-[3-氨基丙基-2-羟基乙砜基]-4-氨基苯甲酰胺的合成方法在审
| 申请号： | 201810564135.9 | 申请日： | 2018-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN108558720A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 张素兰;朱亚飞 | 申请（专利权）人： | 福州兴创云达新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C323/42;C07C315/02;C07C315/04;C07C317/28;B01J31/22;B01J37/08;B01J37/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 350500 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种中间体N‑[3‑氨基丙基‑2‑羟基乙砜基]‑4‑氨基苯甲酰胺的合成方法，4‑硝基苯甲酰氯、3‑氨基丙基‑2‑羟基乙基硫醚、乙酰氯、钨酸、N‑[3‑氨基丙基‑2‑羟基乙砜基]‑4‑硝基苯甲酰胺、水合肼、Co（NO3）2·6H20和Zn（NO3）2·6H20为主要原料，本发明的合成工艺采用N‑[3‑氨基丙基‑2‑羟基乙砜基]‑4‑硝基苯甲酰胺和水合肼在催化剂的作用下发生还原反应得到中间体产物N‑[3‑氨基丙基‑2‑羟基乙砜基]‑4‑氨基苯甲酰胺。催化剂对于硝基甲酰胺的还原具有良好的选择性，从而使得中间体产物氨基苯甲酰胺的收率大幅提高。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基丙基 乙砜基 羟基 氨基苯甲酰胺 硝基苯甲酰胺 中间体产物 水合肼 催化剂 合成 硝基苯甲酰氯 合成工艺 还原反应 硝基甲酰 羟基乙基 乙酰氯 硫醚 收率 钨酸 还原 | ||
【主权项】：
1.一种中间体N‑[3‑氨基丙基‑2‑羟基乙砜基]‑4‑氨基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在冰水浴机械搅拌条件下，将4‑硝基苯甲酰氯和3‑氨基丙基‑2‑羟基乙基硫醚溶于甲苯中，缓慢滴加乙酰氯1h；步骤2、用冰醋酸调节上述体系pH=5，加入钨酸，在室温机械搅拌条件下缓慢滴加浓度30%过氧化氢，1h滴加完毕，接着将体系升温至85℃，保温搅拌反应3h；步骤3、反应结束后停止搅拌，冷却至室温，抽滤，滤饼用先后用少量水、石油醚和乙醇洗涤，烘干后得到N‑[3‑氨基丙基‑2‑羟基乙砜基]‑4‑硝基苯甲酰胺；步骤4、在三口烧瓶中加入乙醇、1,2‑二氯乙烷混合溶剂，加入N‑[3‑氨基丙基‑2‑羟基乙砜基]‑4‑硝基苯甲酰胺，45℃磁力搅拌下溶解然后加入Co‑LDH@NC催化剂，接着升温至65℃，缓慢的滴加水合肼24.0ml，3h滴加完毕，继续65℃保温搅拌3h；步骤5、反应结束溶液呈无色透明，趁热抽滤，滤饼用少量无水乙醇洗涤，得透明溶液，冷却至室温，‑4℃冷藏过夜，抽滤，滤饼用无水乙醇重结晶，得白色中间体N‑[3‑氨基丙基‑2‑羟基乙砜基]‑4‑氨基苯甲酰胺。
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