[发明专利]一种1,2-二(2-(2;6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810566670.8 申请日: 2018-06-05
公开(公告)号: CN108558613A 公开(公告)日: 2018-09-21
发明(设计)人: 陆婷婷;陈斌;闫峥峰;刘卫孝;汪营磊 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07C41/09 分类号: C07C41/09;C07C41/34;C07C41/40;C07C43/205
代理公司: 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人: 徐茂梁
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开了一种1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷制备方法,包括以下步骤:(1)20℃搅拌,2,6‑二甲基苯酚和二缩三乙二醇加入乙醇‑水混合溶液中,加氢氧化钾,82℃反应60h,反应液用二氯甲烷萃取3次,得到二氯甲烷萃取液;(2)二氯甲烷萃取液使用1M氢氧化钠洗2次,饱和氯化钠洗1次,无水硫酸镁干燥,蒸干二氯甲烷,得黄色油状液体,黄色液体加乙醚,升温35℃,滤去不溶物,冷却‑15℃,降温48h,过滤,得白色粉末状固体1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备。
搜索关键词: 乙烷 二甲基苯氧基 乙氧基 二氯甲烷萃取 制备 白色粉末状固体 无水硫酸镁干燥 二缩三乙二醇 黄色油状液体 饱和氯化钠 二甲基苯酚 水混合溶液 二氯甲烷 黄色液体 加氢氧化 氢氧化钠 不溶物 乙醇 乙醚 蒸干 过滤 冷却
【主权项】:
1.一种1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法,1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的结构式如(Ⅰ)所示:以2,6‑二甲基苯酚和二缩三乙二醇为原料,其结构式分别如(Ⅱ)和(Ⅲ)所示,包括以下步骤:(1)在温度20℃~25℃搅拌下,将2,6‑二甲基苯酚和二缩三乙二醇加入到乙醇‑水混合溶液中,再向其中加入氢氧化钾,在温度为80℃~85℃反应40h~70h,反应液用二氯甲烷萃取2~3次,得到二氯甲烷萃取液;其中,二缩三乙二醇、2,6‑二甲基苯酚、氢氧化钾的质量比为1:1.79~2.00:0.72~1,乙醇和水的体积比为4:6~6:4;(2)对上述二氯甲烷萃取液使用1M氢氧化钠溶液洗2~3次,再用饱和氯化钠溶液洗1~2次,用无水硫酸镁干燥后,常压蒸干二氯甲烷,得到黄色油状液体;向黄色油状液体加入乙醚,升温至30℃~35℃,滤去不溶物冷却至‑15℃~‑10℃,降温24h~48h,过滤溶液,得到白色粉末状固体1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。
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