[发明专利]一种高环氧值环氧大豆油的制备方法

摘要

本发明公开了一种高环氧值环氧大豆油的制备方法，属于增塑剂技术领域。本发明以单分散三聚氰胺‑甲醛微球制备得到胶体晶体模板，采用共沉淀法制备硝酸根型类水滑石催化剂，通过离子交换法制备出12‑磷钨杂多酸根阴离子柱撑水滑石，将制备的水滑石悬浊液通过毛细效应的作用填充至胶体晶体模板间，待固化后经过煅烧去除胶体晶体模板，制备有序多孔12‑磷钨杂多酸根阴离子柱撑水滑石，具有良好的吸附性和催化环氧化反应，提高环氧大豆油的品质。

主权项

1.一种高环氧值环氧大豆油的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取摩尔比为1∶2的Al(NO3)3•9H2O，Mg(NO3)2•6H2O搅拌混合，得混合物，并取2g混合物溶解到50mL去离子水中，得到混合溶液，将混合溶液置于四口烧瓶中，通氮气排除空气，在氮气气氛下，按质量比1∶10将1.50mol/L氢氧化钠溶液加至混合溶液中，在55～65℃烘箱中陈化20～24h后，过滤，得滤饼，用去离子水将滤饼洗涤至中性后，在100～110℃烘箱中干燥至恒重，静置冷却至室温，研磨得改性催化剂粉末；（2）称取6g质量比为1∶1的钨酸钠和磷酸氢二钠混合物于100mL去离子水中，搅拌混合得基体液A，按质量比1∶6将质量分数为37%盐酸滴加至基体液A中，待滴加完成后，冷却至室温，得改性液，按重量份数计，分别称量55～60份改性液、10～15份乙醚和3～5份盐酸置于分液漏斗中，搅拌混合并静置分层，分去水层后将油层置于100～110℃蒸发干燥，控制蒸发干燥至油层原体积的1/5后，并用质量浓度为40%氢氧化钠调节pH至中性，再在100～110℃下蒸发结晶，取出晶体进入烘箱干燥至恒重，取出，按质量比1∶15，将结晶物与去离子水搅拌混合，得产品水溶液；（3）取5g改性催化剂粉末分散到50mL去离子水中得分散液，按质量比1∶2滴加产品水溶液至分散液中.，滴加完毕后在55～65℃烘箱中陈化20～24h，过滤得陈化物，用去离子水将陈化物洗涤至中性，得催化剂沉淀并按质量比1∶5与去离子水搅拌混合，得改性催化剂悬浊液；（4）在三口烧瓶中加入4.9g甲醛和100mL去离子水，磁力搅拌，水浴加热升温至80℃，保温20～30min后加入1.25g三聚氰胺，搅拌20min，直至三聚氰胺完全溶解再加10～15mL质量分数为88%甲酸稀释液调节呈中性，搅拌40min后，得到乳白色溶液，停止反应，冷却至室温，将溶液分别用无水乙醇、去离子水离心洗涤3次，收集沉淀并置于60℃烘箱中烘干，即得到多孔催化剂模板；（5）称取1g多孔催化剂模板置于培养皿中，加入10mL改性催化剂悬浊液，静置24h后，置于65℃烘箱中烘干，将样品取出并置于马弗炉中，按2℃/min升温至500～550℃，保温煅烧1～2h，静置冷却至室温，得有序多孔性催化剂材料；（6）按重量份数计，分别称量50～60份大豆油、15～20份甲酸、2～3份硫酸铝和3～5份有序多孔性催化剂材料置于四口烧瓶中，通氮气排除空气，在氮气气氛下、35～45℃下保温水浴25～30min，搅拌混合得基体液B，按质量比1∶2将质量分数30%双氧水滴加至基体液B中，待滴加完成后再对基体液B中加入1mL1%EDTA络合剂溶液，恒温反应6～8h后，得粗产品；（7）反应完成后，静置分层，收集上层油相，用70～80℃的饱和盐水洗涤2～3次，得混合相，用质量分数为1%的NaOH溶液调节混合相pH至7.0，随后用去离子水洗涤1遍，得洗涤混合液并置于真空度为0.080～0.093MPa、温度为110～120℃进行脱水，即可得所述的高环氧值环氧大豆油产品。