[发明专利]一种化合物的制备方法

摘要

一种化合物的制备方法，包括：步骤1：在三口瓶中加入2.41g的，3.28g的，2.1mg氯化钠和12mL1mol/L的磷酸钠水溶液。

主权项

1.一种化合物的制备方法，包括：步骤1：在三口瓶中加入2.41g的，3.28g的，2.1mg氯化钠和12mL1mol/L的磷酸钠水溶液；步骤2：往反应体系中通20分钟氩气后迅速加入350mg无水四氢呋喃和31mg；步骤3：抽充气三次后再通20分钟氩气；步骤4：缓慢将温度升至80℃，于氩气保护下避光反应24小时；步骤５：待反应结束，反应体系自然冷却至室温后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相后用水洗两次，再用无水硫酸镁干燥，然后减压旋干有机相即得到；步骤6：取步骤5制得的产物1.88 g溶解于 30 mL 无水四氢呋喃中，再加入 20 mL 1 mol/L 的四丁基氟化胺的四氢呋喃溶液，于室温下反应 12 小时；步骤7：待反应结束后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相后用水洗两次，再用无水硫酸镁干燥，然后减压旋干有机相即得到第二化合物；步骤8：在三口瓶中加入 0.48 g 的步骤7制得的第二化合物和 25 mL 无水四氢呋喃，将反应体系置于冰水浴中，待温度降至 0 °C 后于氩气保护下缓慢加入 1 mL 1.6 mol/L 的正丁基锂，然后在室温下反应 2 小时后，再加入 2.28 mL 1 mol/L 的三甲基氯化锡，之后再在室温下反应 12 小时，待反应结束后，将反应液倒入水中，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相用水洗两次，再用无水硫酸镁干燥，然后减压旋干有机相即得第三化合物。