[发明专利]一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备方法

摘要

本发明公开了一种1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的制备方法，以水合肼和丙烯酸酯为原料合成吡唑‑3‑酮，再氧化成吡唑醇，最后将吡唑醇和对溴氯苯反应生成1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇。本发明的制备方法与传统的重氮化法相比，避免了大量酸和亚硫酸盐的使用，整个制备过程无有害气体产生，明显减少了废气的排放；且此反应过程中没有重氮化反应，反应温和且安全性更高；在合成1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇之前，反应液先经过回流分水，控制反应液的水分含量，可以减少废水的产生；氯化铁作为催化剂，在反应完后经过简单的处理可以返回反应体系再次使用；本发明的合成方法减少了三废的排放，提高了反应的安全性，具有很好的工业应用价值。

主权项

1.一种1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.在室温下将水合肼和极性溶剂混合均匀后，加入碱性催化剂，将混合液升温至30～40℃并加入丙烯酸酯，再将混合液升温至65～80℃，回流反应至反应完全，得第一混合液；S2.将所述第一混合液减压蒸馏至无溶剂流出，剩下的溶质用水溶解后再与氢氧化钠和氯化铁混合均匀，将混合液升温至70～75℃进行氧化反应后，得第二混合液；S3.向所述第二混合液中加入甲苯进行回流分水反应，向回流分水产物中加入碱和对溴氯苯，并将混合液升温至110～115℃，回流反应至反应完全，得第三混合液；将所述第三混合液的pH调至1～5后，蒸出甲苯，再将混合液降温至25～30℃，抽滤得到成品。