[发明专利]依度沙班对甲苯磺酸盐一水合物的制备方法有效
| 申请号： | 201810585250.4 | 申请日： | 2018-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN108484641B | 公开（公告）日： | 2019-04-02 |
| 发明（设计）人： | 罗桓;刘宇晶;利虔;袁伟锋;孙跃军;张文腾;谌宗永 | 申请（专利权）人： | 北京阳光诺和药物研究有限公司 |
| 主分类号： | C07D513/04 | 分类号： | C07D513/04;C07C303/32;C07C309/30 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人： | 关畅;吴爱琴 |
| 地址： | 102299*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供一种依度沙班对甲苯磺酸盐一水合物的制备方法。在所述方法中，加入适量的特定的离子液体，选择特定比例的三乙胺和吡啶的组合作为碱，促进反应快速进行的同时有利于提高产率及产品纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 对甲苯磺酸 一水合物 制备 产品纯度 离子液体 三乙胺 产率 | ||
【主权项】：
1.一种依度沙班对甲苯磺酸盐一水合物的制备方法，包括下述步骤：1)在碱性离子液体存在下，碱性条件下，使得式DXB‑A所示化合物与式DXB‑C![]()
2)在所述碱性离子液体存在下，在有机溶剂中，使得式DXB‑AC所示化合物与甲磺酸反应10‑12h，将所得体系的温度降至10℃，依次加入碱、HOBT和EDCI、式DXB‑B所示化合物，加毕后，室温搅拌下进行缩合反应，反应完全后，降温至10℃，加入三乙胺，搅拌反应30min，抽滤，乙腈淋洗，收集滤饼，干燥，得到式DXB‑ABC所示化合物；![]()
3)使得式DXB‑ABC所示化合物与对甲苯磺酸一水合物反应，得到依度沙班对甲苯磺酸一水合物；步骤1)中，所述碱性条件由摩尔比4‑4.5:1的三乙胺和吡啶提供；所述碱性离子液体为氢氧化1‑丁基‑3‑甲基咪唑；所述碱性离子液体与式DXB‑A所示化合物的摩尔比为0.02‑0.05:1；步骤2)中，所述碱性离子液体为氢氧化1‑丁基‑3‑甲基咪唑；所述碱性离子液体与式DXB‑AC所示化合物的摩尔比为0.02‑0.05:1；所述碱为三乙胺和吡啶的混合物；式DXB‑AC所示化合物与三乙胺、吡啶的摩尔比依次为：1：4‑4.5:1。
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