[发明专利]喷雾造粒结合3DP和CVI制备碳化硅陶瓷基复合材料的方法

摘要

本发明涉及一种喷雾造粒结合3DP和CVI制备碳化硅陶瓷基复合材料的方法，首先将SiC晶须与PVA等添加剂混合后用喷雾干燥制备SiC晶须球形颗粒；再与糊精混合后利用3DP法打印得到SiC晶须素坯，低温氧化脱脂得到SiC晶须预制体；利用CVI工艺在预制体内引入SiC基体，获得各向同性的SiCW/SiC复合材料。本发明利用当前流行的3DP技术制备预制体，3DP技术适合制备复杂形状零件，方便快捷，摆脱模具，可节约预制体的研发成本，缩短预制体的研发周期；结合喷雾造粒法制备3DP技术的粉体，并利用CVI工艺将预制体致密化，便可获得新型多尺度结构、各向同性、高强韧化的复合材料。

主权项

1.一种喷雾造粒结合3DP和CVI制备碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤如下：步骤1、SiC晶须的预处理：将SiC晶须置于真空热处理炉中，炉温升至1600～1700℃保温1～2h，然后冷却至室温后对SiC晶须进行酸洗：配制7～11 9wt.％的氢氟酸水溶液，将SiC晶须放入浸泡5～7h，然后洗去氢氟酸至PH＝7后放入烘箱100～150℃下烘干；步骤2、SiC晶须的喷雾造粒：将质量分数10～55wt.％的SiC晶须、0.5～2wt.％的聚乙烯醇PVA、0～2wt.％的聚乙二醇‑400PEG‑400、小于3.5wt.％的四甲基氢氧化铵TMAH和35～88wt.％的去离子水混合成浆料，放入滚筒式球磨机以20～70r/min的速度球磨2～30h；再将得到的混合均匀的浆料用于喷雾造粒，喷雾干燥机的进口温度在300～350℃之间，出口温度在100～120℃之间，雾化器转速为20000～25000r/min，制备出SiC晶须球形颗粒；步骤3、SiC晶须球形颗粒的3DP成型：以糊精为固体粘结剂，将糊精与SiC晶须球形颗粒混合，然后将混合粉料送入3DP设备中进行打印后得到SiC晶须素坯原位干燥6～10h，然后将素坯取出；所述糊精质量分数为10～15wt.％；所述SiC晶须球形颗粒质量分数为85～90％；步骤4、SiC晶须素坯的脱脂：将SiC晶须素坯放入箱式炉中，在空气气氛下以0.5～1℃/min的升温速率升至550～600℃，保温3～6h，随炉冷却至室温，以排掉糊精等有机物，得到SiC晶须预制体；步骤5、SiC晶须预制体的致密化：将SiC晶须预制体置入沉积炉中，采用CVI致密化工艺制备基体，引入的基体为Si基基体，得到SiC晶须增强的陶瓷基复合材料。