[发明专利]用于提高聚碳硅烷产率的合成方法在审
申请号: | 201810587274.3 | 申请日: | 2018-06-06 |
公开(公告)号: | CN108676169A | 公开(公告)日: | 2018-10-19 |
发明(设计)人: | 宋永才;王国栋;王军;简科 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60 |
代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 董惠文 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明提供了一种用于提高聚碳硅烷产率的合成方法,该方法包括以下步骤:以聚二甲基硅烷(polydimethylsilane,PDMS)与液态聚碳硅烷(Liquid Polycarbosilane,LPCS)的混合物为原料,经过热解重排反应制备聚碳硅烷预产物(P‑PCS);聚碳硅烷预产物依序经过溶解、过滤、常压蒸馏除溶剂和减压蒸馏得到所述聚碳硅烷和液态聚碳硅烷。该方法通过循环利用副产物LPCS,提高PCS的合成产率,同时该反应无论进行多少次后,所得产物仍然包含所需的PCS,从而保证了反应的正常进行,和所需PCS的产率。 | ||
搜索关键词: | 聚碳硅烷 产率 液态聚碳硅烷 合成 预产物 聚二甲基硅烷 常压蒸馏 减压蒸馏 循环利用 重排反应 混合物 除溶剂 副产物 热解 制备 过滤 溶解 保证 | ||
【主权项】:
1.一种用于提高聚碳硅烷产率的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:以聚二甲基硅烷与液态聚碳硅烷的混合物为原料,经过热解重排反应制备聚碳硅烷预产物;所述聚碳硅烷预产物依序经过溶解、过滤、常压蒸馏除溶剂和减压蒸馏得到所述聚碳硅烷和所述液态聚碳硅烷;所述液态聚碳硅烷为从所述聚碳硅烷预产物中分离得到;所述液态聚碳硅烷的数均分子量为300~600,分子量分布系数为0.9~1.1,所述液态聚碳硅烷的傅里叶红外光谱中,ASi‑H/ASi‑CH3为0.97~1.00,ASi‑CH2‑Si/ASi‑CH3为1.0~1.1,29Si‑NMR中ASiC3H/ASiC4为0.45~0.47,氢谱核磁共振结果中ASi‑H/AC‑H为0.20~0.24。
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