[发明专利]一种螺旋纳米碳纤维及其制备方法

摘要

本发明公开了一种螺旋纳米碳纤维及其制备方法，属于碳纤维制备技术领域。本发明在制备镍磷镀层的镀液中添加改性炭黑，经过浓硝酸氧化改性后的炭黑粒子有助于在蚀刻阶段在镍磷镀层上形成更加均匀的纳米空隙，提高催化活性，进而为后续螺旋纳米碳纤维的生长提供有利的生长环境，实现螺旋纳米碳纤维的宏量生长。本发明采用阳极氧化蚀刻方法蚀刻镍磷镀层，其具有更强的操控性，能够严格控制电解液浓度、电压或电流、时间等工艺参数，从而有效避免现有技术采用化学蚀刻所导致的反应速率不易控制的问题，实现纳米多孔镍磷材料的可控工艺制备。本发明制得的螺旋纳米碳纤维形貌好，产量高，工艺简单，重复性高。

主权项

1.一种螺旋纳米碳纤维的制备方法，其特征在于，包括：(1)制备纳米多孔镍磷材料：(11)将炭黑置于浓硝酸中并在80～100℃的油浴中加热，冷凝回流，搅拌反应15～20h，制得改性炭黑；将乳酸、硫酸镍和柠檬酸混合制成第一溶液，将次亚磷酸钠和乙酸钠混合配制成第二溶液；将第一溶液和第二溶液混合定容，加入所述改性炭黑，超声震荡20～30min后调节pH至4～5，制得镀液；其中，乳酸、硫酸镍、柠檬酸、次亚磷酸钠、乙酸钠和改性炭黑的质量比为：(36～48)：(30～45)：(2～8)：(20～35)：(15～25)：(0.01～0.1)；(12)将经过净化处理的基材试样置于步骤(11)的镀液中，搅拌镀液，在70～85℃下施镀2‑3h，清洗、干燥；(13)以浓度为1～5mol/L的磷酸溶液作为电解液，将步骤(12)得到的基材试样在温度为20～25℃、电压为0.5～1V的条件下蚀刻30～50min，清洗、干燥，制得所述纳米多孔镍磷材料；(2)将所述纳米多孔镍磷材料于惰性气氛中以2～8℃/min的速率升至500～700℃并保温8～15min，然后通入乙炔反应20～60min，制得螺旋纳米碳纤维。