[发明专利]一种制备WS系列凉味剂中间体薄荷基碳酸的格氏工艺

摘要

本发明公开了一种制备WS系列凉味剂中间体薄荷基碳酸的格氏工艺，涉及有机合成技术领域，采用工业溴乙烷和工业四氢呋喃、镁屑作为原料，不需要采用惰性气体保护，通过滴加氯代薄荷醇生成格氏试剂；生成的薄荷基氯格式试剂通过静置沉淀分离获得的上层液，再通入气体二氧化碳，吸收二氧化碳后滴加盐酸，即得薄荷基碳酸。本发明反应时间短且没有副产物，原料镁屑利用率高，最终氯代薄荷醇全部转化为薄荷基碳酸，提高凉味剂WS中间体的产品收率，减少原料的损失率；节约溶剂，对于格氏反应条件要求不苛刻，无废液排放。

主权项

1.一种制备WS系列凉味剂中间体薄荷基碳酸的格氏工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取镁屑并加入格氏反应釜中，然后抽入四氢呋喃，开启搅拌，再滴加溴乙烷，滴加过程温度控制在60‑70℃；(2)向格氏反应釜中滴加氯代薄荷醇，滴加过程温度保持在45℃，滴加速度控制在1kg/min；(3)滴加完毕后保持搅拌30min，然后关闭搅拌，静置沉淀1h；(4)静置结束后放出下层粘稠液体于干燥容器内，直至放出液体变稀为止，再放出稀液体于另一干燥容器内；(5)将稀液体抽入加成反应釜内，当釜内温达到35℃时通入二氧化碳气体，控制二氧化碳气体流量为2L/min，随着二氧化碳总量的增加，釜内料液逐渐变稠，当其不再吸气时继续搅拌1h，仍然不再吸气即为合格；(6)将吸气后所得粘稠液体抽入到水解反应釜内，控制温度在10℃以下，滴加20％盐酸，即得到薄荷基碳酸；(7)将第4步得到的下层粘稠液体抽回格氏反应釜内，补加一定量的镁屑和四氢呋喃，从高位槽滴加氯代薄荷醇，釜内温不得超过45℃，滴加结束后搅拌30min，静置沉淀，放出下层粘稠液体于干燥的容器内，直至放出液体变稀为止，再放出稀液体于另一干燥容器内；(8)将稀液体抽入加成反应釜内，当釜内温达到35℃时通入二氧化碳气体，控制二氧化碳气体流量为2L/min，随着二氧化碳总量的增加，釜内料液逐渐变稠，当其不再吸气时继续搅拌1h，仍然不再吸气即为合格；(9)将吸气后所得粘稠液体抽入到水解反应釜内，控制温度在10℃以下，滴加20％盐酸，即得到薄荷基碳酸；(10)如此循环格氏反应就可。