[发明专利]一种常温高性能酒敏材料的制备方法在审
申请号: | 201810591520.2 | 申请日: | 2018-06-10 |
公开(公告)号: | CN108732213A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 叶建民 | 申请(专利权)人: | 叶建民 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215000 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种常温高性能酒敏材料的制备方法,包括以下步骤:取柳树木木粉制得纳米纤维素晶;取氧化石墨烯水溶液,纳米纤维素晶水分散液和维生素C混合均匀,倒入模具中密封加热反应,冷却;用水和乙醇浸泡后倒出,干燥;粉碎过筛,得杂化气凝胶粉末;将盐酸和无水乙醇溶混合搅拌,加二氯化锡,加掺杂四氯化钛,继续搅拌;加杂化气凝胶粉末搅拌反应;洗涤,离心分离,干燥;放入马弗炉中,升温得杂化粉末;将吡咯滴加到溶有聚乙烯醇的水中搅拌;加杂化粉末搅拌,调节pH,搅拌后暴露在60Co‑γ射线下辐照;离心分离,收集沉淀,洗涤,冷冻干燥即得。本法所制备的常温高性能酒敏材料在常温下具有很好的酒敏效果,同时具有长期稳定性。 | ||
搜索关键词: | 制备 纳米纤维素 凝胶粉末 杂化 洗涤 氧化石墨烯水溶液 长期稳定性 辐照 二氯化锡 粉碎过筛 加热反应 搅拌反应 聚乙烯醇 水分散液 四氯化钛 无水乙醇 乙醇浸泡 维生素C 常温下 马弗炉 中密封 倒出 滴加 放入 水中 吡咯 柳树 盐酸 模具 射线 沉淀 冷却 掺杂 暴露 | ||
【主权项】:
1.一种常温高性能酒敏材料的制备方法,其特征在于:成分按重量份计,包括以下步骤:(1)取2‑4份柳树木木粉,加入30‑40份体积比为2:1的苯乙醇溶液进行索氏抽提,脱除抽提物,用亚氯酸钠在pH4‑5,75℃下处理5‑6h,再用2wt%氧氧化钾在90℃下处理2‑3h;(2)用亚氯酸钠在pH4‑5下处理1h,再用5wt%氧氧化钾在90℃下处理2‑3h;(3)加入5‑10ml蒸馏水,置于超声波植物细胞粉碎机中超声处理,超声功率为1200W,超声时间为30min,得纳米纤维素晶;(4)取2份5mg/mL的氧化石墨烯水溶液,2份1‑2mg/mL的纳米纤维素晶水分散液和40‑50份维生素C混合均匀,倒入可密封模具中,将模具进行密封,放置到95℃的烘箱中加热4‑5h后取出,自然冷却至室温;(5)将模具中留有的液体倒出来,向其中加入去离子水,10min后将去离子水倒出,再加入乙醇浸泡2h后倒出,再加入乙醇进行浸泡24h后倒出,放入65℃的鼓风干燥箱中进行干燥24h,粉碎,过60目筛,得杂化气凝胶粉末;(6)将1‑1.5份盐酸和40‑50份无水乙醇溶混合搅拌20 min,加入0.25‑0.3份二氯化锡,再逐滴加入1‑2份四氯化钛,继续磁力搅拌50‑60 min;(7)加入杂化气凝胶粉末,搅拌3‑4 h,移至反应釜中,放入干燥箱中在180℃下反应24 h,自然冷却至室温;(8)将所得到的沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤,离心分离,放入鼓风干燥箱中在50‑60℃下干燥;(9)放入马弗炉中,升温至600℃,保温2‑3h得杂化粉末,其中,升温速率为5℃/min;(10)在磁力搅拌下将0.5‑1份吡咯滴加到50‑80份溶有1‑2份聚乙烯醇的蒸馏水中搅拌5‑10min;(11)加入杂化粉末搅拌,用浓硫酸调节pH为0.8‑1,继续搅拌5‑10min后暴露在60Co‑γ射线下在放射性活度为1.3×1015Bq‑1.5×1015Bq下辐照,剂量率为37.8‑38.0Gy/mi,时间为22‑24h;(12)在转速为15000‑16000rpm下离心分离,收集沉淀,用去离子水洗涤3次,冷冻干燥即得常温高性能酒敏材料。
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