[发明专利]提高阴极电泳涂料成膜性能的封闭异氰酸酯的制备方法有效
申请号: | 201810601352.0 | 申请日: | 2018-06-12 |
公开(公告)号: | CN108929427B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 刘娅莉;袁松;张旭东;符余香;黄鹂;李健;刘美凤 | 申请(专利权)人: | 湖南大学;湖南湘江关西涂料有限公司 |
主分类号: | C08G18/80 | 分类号: | C08G18/80;C08G18/42;C08G18/02;C09D163/00;C09D5/44 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 黄纯能;宁星耀 |
地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 提高阴极电泳涂料成膜性能的封闭异氰酸酯的制备方法,包括如下步骤:(1)氮气保护下,有机化合物为催化剂,制备出异氰酸酯三聚体;(2)以多羟基单体对其扩链制备异氰酸根封端的多异氰酸酯预聚体,然后以复合封闭剂封闭预聚体制备支化型聚多异氰酸酯交联剂;(3)在支化体系中,加入二异氰酸酯,以聚酯多元醇对其扩链制备异氰酸根封端的二异氰酸酯预聚体,以炔醇表面活性剂对其亲水改性,然后以复合封闭剂封闭预聚体,得到封闭型聚异氰酸酯交联剂。本发明的封闭异氰酸酯制备工艺简单,反应过程易控制,其作为固化剂解封温度低,制备的电泳涂膜加热减量低、热流动性好、平整度高、交联密度大,具有优异的耐腐蚀性能。 | ||
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【主权项】:
1.提高阴极电泳涂料成膜性能的封闭异氰酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:(1)异氰酸酯三聚体的制备:在装有冷凝回流管、搅拌器、滴液漏斗、温度计、氮气保护装置的四口烧瓶中加入二异氰酸酯单体,加入有机化合物催化剂和极性溶剂,恒温搅拌反应,定时测定‑NCO含量,当‑NCO含量降至预定值时,将反应温度降至室温,制备出具有异氰酸酯三聚体和单体结构的混合异氰酸酯;(2)支化型聚多异氰酸酯交联剂的制备:控制预聚反应的R值,将多羟基单体溶解于有机溶剂中,然后滴加至步骤(1)所得的混合异氰酸酯中,然后升温至反应温度,恒温搅拌反应,定时测定‑NCO含量,直至‑NCO含量降至理论值时,再加入活泼氢化合物混合成的复合封闭剂,恒温搅拌反应,定时测定‑NCO含量,当‑NCO含量小于0.1wt%时,将反应温度降至室温,制备出支化型聚多异氰酸酯交联剂;(3)封闭异氰酸酯的制备:向步骤(2)所得的支化型聚多异氰酸酯交联剂中加入计算量的二异氰酸酯单体,在反应温度下,控制预聚反应的R值,加入溶于溶剂的聚酯多元醇,恒温搅拌反应,定时测定‑NCO含量,直至‑NCO含量降至理论值时,再加入炔醇表面活性剂进行亲水改性,随后加入活泼氢化合物混合成的复合封闭剂,在反应温度下进行反应,定时测定‑NCO含量,当‑NCO含量小于0.1 wt %时,制备出封闭异氰酸酯。
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