[发明专利]一种金属钙热还原一步制备高纯铷的方法有效

专利信息
申请号: 201810604720.7 申请日: 2018-06-13
公开(公告)号: CN108796244B 公开(公告)日: 2020-01-10
发明(设计)人: 袁铁锤;梅方胜;李瑞迪;周立波 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C22B26/10 分类号: C22B26/10;C22B5/04
代理公司: 43213 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 周孝湖
地址: 410000 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了一种金属钙热还原一步制备高纯铷的方法,本发明采用纯度大于95%的金属钙颗粒和纯度为98.0~99.9%的氯化铷粉末为原料,首先将金属钙颗粒与氯化铷粉末混合,采用不锈钢作为容器,置于卧式卧式真空电炉中惰性气氛下加热至842℃~1390℃,进行热还原置换反应,通过被加热的直通式管道在真空抽力下将金属铷蒸汽引导至冷凝部位,冷凝成液滴后流入收集器中,得到的液态金属铷的纯度可达99.50~99.99%。本发明提供一种采用还原性金属一步加热法制备高纯铷的工艺,无需多次加热还原、电解、蒸馏等复杂工序,具有提纯过程简单易行、成本低、绿色无污染、安全可靠的优点,适用于连续式工业化。与现有技术相比,具有更好的实用性和工业化优势。
搜索关键词: 金属钙 热还原 高纯 一步制备 氯化铷 加热 卧式真空电炉 还原性金属 直通式管道 粉末混合 复杂工序 加热还原 冷凝部位 液态金属 一步加热 真空抽力 蒸汽引导 置换反应 蒸馏 金属铷 连续式 收集器 提纯 液滴 不锈钢 电解
【主权项】:
1.一种金属钙热还原一步制备高纯铷的方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)采用抽真空和充入惰性气体的方式置换卧式真空电炉内的氧气;/n(2)将金属钙颗粒与氯化铷粉末按质量比(1:2)~(4:1)混合均匀后,置入步骤(1)处理后的卧式真空电炉内,在惰性气氛常压状态下加热至850℃-1390℃,保温30min-120min;/n(3)卧式真空电炉内压力表显示升高后,打开真空泵,通过被加热的连接卧式真空电炉内膛的管道将金属铷蒸汽引导至冷凝部位,得到液态金属铷;/n所述卧式真空电炉的炉胆呈卧式圆柱状,所述炉胆的侧面连接有金属铷蒸汽回收管道、抽真空管道和充气管道,所述金属铷蒸汽回收管道为直通式管道,所述金属铷蒸汽回收管道伸出至所述卧式真空电炉外的一端向下倾斜设置,出料管与水平呈3~5°夹角,所述内膛内设置有盛料架,所述充气管道伸至所述盛料架的下方,所述卧式真空电炉的炉胆与炉盖之间设有密封圈;/n所述卧式真空电炉的炉膛壁外层设有水套,所述金属铷蒸汽回收管道的外层设有外层管道,所述卧式真空电炉还包括一电子水泵,所述电子水泵的进水端与一储水箱连接,所述电子水泵的出水端与所述金属铷蒸汽回收管道外层的所述外层管道连通,所述外层管道与所述炉膛壁外层的所述水套连通,所述水套与所述储水箱连接。/n
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