[发明专利]一种7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯的合成方法，Mg、1‑溴‑5‑氯戊烷、四氢呋喃、盐酸、NaHC03、氯化聚苯乙烯树脂、咪唑、乙腈、草酸二乙酯为主要原料，本发明的合成工艺采用草酸二乙酯和1‑溴‑5‑氯戊烷在固载离子催化剂PSIM‑MgBr的作用下经过加成和水解反应得7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯，相较于传统的合成方法，原料通过催化剂活化反应直接制备7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯，使得收率大幅度提高，减少工艺流程和生产成本。

主权项

1.一种7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、干燥的N2保护下，在装有冷凝管、温度计、搅拌器和50ml恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入7.3g草酸二乙酯、9.3g1‑溴‑5‑氯戊烷和30m1四氢呋喃的混合液；步骤2、在‑25℃条件下，快速加入1.0g PSIM‑MgBr，滴加反应过程中保持反应温度控制在‑10℃左右，滴加完毕后，继续反应1h；步骤3、用15ml浓度4M的盐酸水解，加酸水解过程中保证反应温度为0℃以下；分出有机层，水层用二氯甲烷萃取，并用饱合氯化钠溶液洗涤，加入NaHS03饱合溶液振荡；步骤4、震荡完毕，有机层和水层用饱和NaHC03溶液中和，有机层旋转蒸出四氢呋喃，合并有机层并用饱和NaHC03中和，NaHS03洗涤，再用NaCl洗涤直至中性，蒸除溶剂、减压精馏得到7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯。