[发明专利]一种介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法，该方法使用阳离子表面活性剂作为模板剂，通过利用硅源水解预先调控的策略，然后混合未水解的四乙氧基硅酸酯，通过调控两种硅源物质的量以及表面活性剂的种类，最终调控颗粒的成核速度，实现了颗粒尺寸在25~100nm范围内的介孔二氧化硅球形纳米颗粒的精准化合成。本发明合成方法简单、周期短、成本低、重复性好，是一种环境友好的绿色合成方法。

主权项

1.一种介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法，其特征在于，该方法以双亲性的阳离子表面活性剂为模板剂、碱源、四乙氧基硅酸酯和预先水解的四乙氧基硅酸酯为硅源、去离子水作为原料；原料的摩尔组成为四乙氧基硅酸酯︰预先水解的四乙氧基硅酸酯︰阳离子表面活性剂︰碱︰水 = 0.2‑1︰0.1‑0.2︰0.03～0.06︰0.5～2︰80～500；具体制备包括以下步骤：先将去离子水、碱源、模板剂依次混合于反应容器中，80℃恒温搅拌至溶液澄清，然后将预先水解的四乙氧基硅酸酯迅速加入到溶液中，应5~60分钟；最后再将四乙氧基硅酸酯逐滴加入到混合溶液当中，80℃恒温继续搅拌2小时，冷却到室温后直接将产物过滤、洗涤并干燥，使用焙烧或酸处理将孔道内的表面活性剂去除，得到所述介孔二氧化硅球形纳米颗粒；其中：所述预先水解的四乙氧基硅酸酯为四乙氧基硅酸酯在室温完全水解形成偏硅酸物种；所述的双亲阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基对甲基苯磺酸铵或者十六烷基三甲基溴化铵；所述碱源为氢氧化钠、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺；所述的反应温度为30~80oC；所述焙烧是在550℃下焙烧5小时；酸处理是用1M的HCl乙醇溶液在室温下搅拌1小时。