[发明专利]一种大环内酯类抗生素高选择性固相微萃取探针及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种大环内酯类抗生素高选择性固相微萃取探针及其制备方法和应用。本发明以罗红霉素为模板分子，通过将分子印迹材料与表面富含羟基的固体基质进行硅烷化反应，将分子印迹材料键合至固体基质表面制备固相微萃取探针。该固相微萃取探针可直接对多种复杂基质中的大环内酯类抗生素进行高选择性和高富集能力萃取。萃取后的固相微萃取探针可在常压敞开的条件下，直接对探针中富集的化合物进行电喷雾质谱分析，具有理想的灵敏度和重现性。

主权项

1.一种大环内酯类抗生素高选择性固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶于有机溶剂中，将固体基质置于该溶液中，无水条件下100‑120℃反应12‑24h，反应后用乙醇洗涤，除去未反应的γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，晾干制得表面改性的固体基质；其中，所述的γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷在有机溶剂中体积分数为2％‑5％，所述的有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、甲苯或二氯甲烷；b.将罗红霉素溶于乙腈，再加入甲基丙烯酸聚合，在其中放入表面改性的固体基质，再向混合溶液中加入二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁腈，氮气保护条件下50‑100℃加热聚合反应6‑24h，然后以体积分数10％‑20％乙酸的甲醇溶液为洗脱液采用索氏提取去除罗红霉素，再用甲醇洗去残留乙酸，得到大环内酯类抗生素高选择性固相微萃取探针；其中，所述的加热聚合反应的混合溶液中各组分比例如下，罗红霉素：乙腈：甲基丙烯酸：二甲基丙烯酸乙二醇酯：偶氮二异丁腈为0.001‑0.005mmol：10‑20mL：1‑2mmol：1‑3mmol：15‑30mg。