[发明专利]一种具有纳米涂层的铁基软磁体的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有纳米涂层的铁基软磁体的制备方法，采用了提高Fe基非晶软磁合金综合性能有利的多个元素Ti、Cr、Co、Al、P和C，制备得到的铁基软磁软磁体基体，本发明采用纳米陶瓷对铁基软磁体进行表面处理，使铁基软磁体具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。

主权项

1.一种具有纳米涂层的铁基软磁体的制备方法，该铁基软磁软磁体基体主体由以下原子配比的合金制成：Fe100‑a‑b‑c‑d‑e‑f‑gCaSibCocPdCreAlfTig，其中a=0.05‑0.1，b=0.5‑1， c=9.5‑10，d=0.01‑0.03，e=3‑3.5, f=12‑15，g=6‑8；该方法包括如下步骤：(1)按照上述原子配比称取各元素进行配料；(2) 将配料成分放进氮化硼坩埚中，尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，然后用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到2.0×10‑3 Pa后充入0.04MPa的纯度为99.999%的氩气，作为保护气体；然后开始熔炼母合金，熔炼完一次后，关掉电源，待完全冷却后，继续加热熔炼，其过程连续四次，最终制备得到母合金锭；将母合金铸锭破碎为小块样品，重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金；(3)将非晶合金进行退火晶化处理，将退火后的非晶合金预破碎为边长小于5mm的碎片，再通过球磨机进一步破碎成粉末，分别采用球磨机进行整形处理，去除尖锐棱角，然后进行去应力退火处理，将去应力退火处理后的各种粉末经筛子分别筛分成50‑100目的粉末；将上述粉末置入成型设备模具型腔中，进行浮动压制成型，成型压力控制700‑800Mpa，成型压制总时间为5‑8s/pcs；成型设备采用的是200t液压机进行压制，在压制8‑10s后不再加压，进行保压3‑5s，产品再脱模，得到坯件；在氩气保护下，在低于晶化温度30‑40K的温度下，等温退火1‑1.5h，得到软磁体基体；(4)在室温下，将5‑8重量份FeCl3、8‑10重量份NiCl2和12‑16重量份草酸混合均匀并搅拌，称取25‑35重量份浓度为0.25‑0.5 mol/L氯化钾溶液用玻璃棒引流加入到上述混合物中，同时进行磁性搅拌，用氢氧化钠或者稀盐酸调节溶液的pH值为4‑5，得到透明溶胶；将透明溶胶在75‑80 ℃温度下磁性搅拌直至形成凝胶，将形成的凝胶放入干燥箱中在155‑165℃下干燥10‑15 h，形成干凝胶后，充分湿磨干凝胶，热处理得到NiFe2O4纳米粉末；称取15‑25重量份异丁基烯酸甲酯、18‑20重量份丙酮、20‑30重量份异丁烯酸‑1‑甲基硅氧烷丙酯和35‑45重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在45‑55℃温度下搅拌反应4‑5h后，加入5‑8重量份过氧化乙酸叔丁脂和10‑12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液；（5）对软磁体基体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚1‑2μm，涂15‑20道，涂完后在370‑395℃下烘干得到产品。