[发明专利]一种2-氨基吡嗪衍生物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810611351.4 申请日: 2018-06-14
公开(公告)号: CN108570011A 公开(公告)日: 2018-09-25
发明(设计)人: 孙彦 申请(专利权)人: 枣庄九星生物科技有限公司
主分类号: C07D241/20 分类号: C07D241/20
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 277100 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种2‑氨基吡嗪衍生物的制备方法,包括以下步骤:C1:向2‑氰基吡嗪中依次加入次氯酸钠溶液和碱,然后进行搅拌,得到2‑氨基吡嗪;C2:将步骤C1得到的2‑氨基吡嗪加入溴化剂进行溴化反应,得到2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪;C3:将步骤C2得到的2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪与吗啉进行取代反应得到2‑氨基‑5‑溴‑3‑吗啉基吡嗪溶液;C4:将2‑氨基‑5‑溴‑3‑吗啉基吡嗪溶进行蒸馏脱出有机溶剂,然后进行水洗静止分离,得到2‑氨基‑5‑溴‑3‑吗啉基吡嗪粗品。以2‑氰基吡嗪作为原料,容易制备或者采购,经过酸碱反应、溴化反应、取代反应、蒸馏过滤等四步操作制备,制备方法简便操作,最后制备得到的2‑氨基吡嗪衍生物收率高,适用于工业化生产。
搜索关键词: 氨基 制备 氨基吡嗪衍生物 吗啉基 吡嗪 氨基吡嗪 氰基吡嗪 取代反应 溴化反应 蒸馏 溴吡嗪 次氯酸钠溶液 简便操作 酸碱反应 有机溶剂 溴化剂 脱出 粗品 吗啉 收率 过滤 静止 采购
【主权项】:
1.一种2‑氨基吡嗪衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:C1:按照 1g2‑氰基吡嗪加入120~50ml溶剂的标准,向2‑氰基吡嗪中依次加入次氯酸钠溶液和碱,然后进行搅拌,再经过经水解、重排得到2‑氨基吡嗪;C2:将步骤C1得到的2‑氨基吡嗪加入溴化剂进行溴化反应,得到2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪;C3将步骤C2得到的2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪按照1:1~1:3的摩尔比与吗啉进行取代反应得到2‑氨基‑5‑溴‑3‑吗啉基吡嗪溶液;C4:将2‑氨基‑5‑溴‑3‑吗啉基吡嗪溶进行蒸馏脱出有机溶剂,然后进行水洗静止分离,得到2‑氨基‑5‑溴‑3‑吗啉基吡嗪粗品;C5:再将2‑氨基‑5‑溴‑3‑吗啉基吡嗪粗品反复进行精馏得到成品。
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