[发明专利]氟达拉滨碱的合成工艺

摘要

一种氟达拉滨碱的合成工艺，通过原料选取、中间体的合成、氟达拉滨碱的合成的步骤进行的。本发明有益的效果是：原料来源广泛，原料成本低，适合于大批量生产，合成步骤简单，能够减少合成过程中有害物质的排放，安全环保，使用效果好，利于推广。

主权项

1.一种氟达拉滨碱的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料选取，选取将鸟苷、吡啶、DMF作为氟达拉滨碱的合成原料；(2)中间体的合成，在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入15g～30g的鸟苷、20mL～30mL的吡啶、130mL～175mL的DMF混合搅拌，然后将60ml的乙酸酐加至四口反应瓶中，然后将温度升至56℃，搅拌反应1h后减压浓缩，浓缩后所得到的固体用乙酸乙酯‑异丙醇重结晶，真空干燥得白色固体产物，然后将白色固体产物与68g的氟化钾、7ml的三乙胺、380ml的DMF混合，在33℃的水浴中搅拌反应25h，然后真空浓缩回收溶剂,剩余物中加入氯仿，搅拌滤出不溶物，滤液真空浓缩并用异丙醇重结晶，得白色产物，然后将白色产物与3mL的三氟甲磺酸酐、15g的N,N‑二异丙基苯胺、8g果胶酶充分混合，于氮氛下回流搅拌30h～32h，然后加入300mL的乙酸乙酯稀释,稀释后的溶液用水、碳酸氢钠水溶液以及饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥后减压蒸馏除去溶剂,所得粗品用无水乙醇重结晶，得到中间体；(3)氟达拉滨碱的合成，将中间体悬浮于300ml的无水乙醇中,置于冰水浴中冷却,通氮气排空体系中的空气,然后向体系中通入无水氨气直至体系均相，所得产物于冰箱中放置4天，然后减压浓缩,浓缩产物用氯仿处理得目标产物粗品，将其用50％的乙醇重结晶，再于100℃真空干燥，得到成品氟达拉滨碱。