[发明专利]一种低收缩率多孔氮化硅陶瓷及其制备方法

摘要

本发明提供一种低收缩率多孔氮化硅陶瓷及其制备方法，以α‑氮化硅、氧化铝、氧化钇为主要原料，制备水基陶瓷浆料，先在油相中乳化形成球型液滴，而后通过冷冻、油‑陶瓷微球分离、冷冻干燥获得多孔陶瓷微球坯体，然后通过烧结获得多孔氮化硅陶瓷微球，进行粒径分级配比，并经过再模具成型、固化、干燥、烧结，最终获得多孔氮化硅陶瓷，与现有技术相比，本发明的有益效果在于，本发明采用油中滴液与冷冻成型相结合制备不同粒径的多孔氮化硅微球，利用冷冻成型工艺优势实现了孔结构及气孔率的可控；可用于制备大型的多孔氮化硅异形构件，消除了冷冻成型过程中引起的孔结构的方向性；同时，大大降低了烧结过程中收缩过大引起的结构缺陷的可能性。

主权项

1.一种低收缩率多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：第一步：将α‑氮化硅、氧化铝、氧化钇混合后，湿混、氮烘干过筛，得到均匀的混合粉末；第二步：将第一步所述混合粉末中加入去离子水和分散剂A，得到均匀稳定的水基陶瓷浆料；第三步：将第二步所述水基陶瓷浆料通过震动滴液进入油相中，使所述水基陶瓷浆料在油相形成微球型液滴；并通过冷冻介质进行冷冻处理后，从所述油相中过滤分离凝固的陶瓷微球，采用乙酸乙酯在‑20℃下反复低温清洗；第四步：将第三步所述陶瓷微球在冷冻干燥机进行干燥，并在石墨坩埚中氮化硼埋粉，搅拌，在氮气气氛保护下进行第一次无压烧结，获得多孔氮化硅微球；第五步：将第四步所述多孔氮化硅微球进行过筛分级；第六步：将氧化铝、氧化钇、有机单体和分散剂B溶解于溶剂中，获得稳定氧化铝‑氧化钇陶瓷浆料；第七步：将第五步所述分级后的多孔氮化硅微球按一定配比装入模具，并将第六步所述的氧化铝‑氧化钇陶瓷浆料注入模具中震动，去掉上层多余陶瓷浆料，固化12小时候后取出，干燥后获得陶瓷坯体；第八步：将第七步所述干燥后的陶瓷坯体，在氮气气氛保护下进行第二次无压烧结，获得多孔氮化硅陶瓷。