[发明专利]基于低共熔溶剂-无机盐的双水相体系分析水样中农药残留的方法

摘要

本发明提供了一种基于低共熔溶剂‑无机盐的新型双水相体系分析水样中农药残留的方法，可用于检测环境水样中残留的三唑类农药；本发明首次将新型萃取溶剂低共熔溶剂与双水相体系进行结合，克服了传统双水相体系中所使用的具有不同程度毒性和很难进行生物降解的高聚物和离子液体所带来的问题，以及低共熔溶剂具有较强的水溶性，很难与具有水的样品基质进行分离的问题；本发明采用低共熔溶剂作为萃取剂，减少对环境的污染；萃取装置简易，方法操作简便；可以适用于不同体积样品的前处理操作，同时具有批量样品同时进行操作的优点，为环境污染物和农药残留等环境和食品安全问题提供了一种检测手段。

主权项

1.一种基于低共熔溶剂‑无机盐的双水相体系分析水样中农药残留的方法，所述水样中的农药为三唑类农药，所述三唑类农药为下列化合物中的至少一种：腈菌唑、戊唑醇、苯醚甲环唑；其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)样品前处理样品前处理：首先，取待测水样于离心管中，加入固体无机盐和内标化合物氟环唑，待固体溶解完全后，再向离心管中加入低共熔溶剂，涡旋使其乳化，离心，取上层液体，干燥后即完成前处理过程；所述固体无机盐的质量用量以待测水样的体积计为0.1g/mL；所述固体无机盐为Na2SO4、Na2CO3、NaCl、K2CO3或KCl；所述内标化合物氟环唑的质量用量以待测水样的体积计为200μg/L；所述待测水样与低共熔溶剂的体积比为1：0.2～1；所述低共熔溶剂选自下列之一：氯化胆碱：对氯苯酚物质的量之比1：2的低共熔溶剂；氯化胆碱：苯甲醇物质的量之比1：3的低共熔溶剂；氯化胆碱：苯甲醇物质的量之比1：4的低共熔溶剂；氯化胆碱：苯酚物质的量之比1：2的低共熔溶剂；氯化胆碱：苯酚物质的量之比1：3的低共熔溶剂；氯化胆碱：苯酚物质的量之比1：4的低共熔溶剂；(2)样品检测将经过前处理的样品注入气相色谱‑质谱联用仪进行分析，得到样品气相色谱质谱总离子流图；气相色谱条件为：色谱柱DB‑5MS，初始柱温为180℃，在此温度下保持1min，然后以5℃/min升温至200℃，保持1min，之后以2℃/min升温至220℃，最后以10℃/min升温至290℃，保持6min；高纯氦气为载气，流速为1.0mL/min；进样口温度：280℃；进样量：1.0μL，不分流模式进样；质谱条件为：选择离子扫描模式，离子阱温度为180℃，传输线温度为250℃，岐管温度为50℃，电子碰撞能量为70eV；(3)建立标准曲线取腈菌唑、戊唑醇、苯醚甲环唑的标准物质，以甲醇为溶剂配制混合标准储备液，所得混合标准储备液经稀释得到标准曲线工作溶液，将所得标准曲线工作溶液按照步骤(1)所述前处理方法进行前处理之后，再于步骤(2)中的检测条件下注入气相色谱‑质谱联用仪进行分析，得到标准物质的气相色谱质谱总离子流图，以气相色谱质谱总离子流图中的标准物质特征峰面积与内标化合物特征峰面积的比值为纵坐标，标准曲线工作溶液中的标准物质浓度为横坐标，绘制标准曲线；各标准物质在标准曲线工作溶液中的浓度范围如下：腈菌唑20～2000μg/L；戊唑醇20～2000μg/L；苯醚甲环唑20～1000μg/L；各标准物质在气相色谱质谱总离子流图中特征峰如下：腈菌唑13.15min；戊唑醇17.86min；苯醚甲环唑25.20min；(4)获取样品中农药残留的定性和定量结果通过样品气相色谱质谱总离子流图和标准物质气相色谱质谱总离子流图的对照，对样品中所含三唑类农药进行定性；将步骤(2)所得样品气相色谱质谱总离子流图中的三唑类农药特征峰面积值与内标化合物特征峰面积的比值代入步骤(3)所得标准曲线中，计算获得样品中三唑类农药的含量。