[发明专利]聚氯乙烯用引发剂过氧化新癸酸叔丁酯的合成方法在审
| 申请号： | 201810618209.2 | 申请日： | 2018-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN108440360A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 张亚刚;张乐涛;艾克热木·牙生;王璐璐;管述哲 | 申请（专利权）人： | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
| 主分类号： | C07C407/00 | 分类号： | C07C407/00;C07C409/38;C08F4/34;C08F114/06;C08F110/02 |
| 代理公司： | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) 65106 | 代理人： | 张莉 |
| 地址： | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | 本发明提供一种聚氯乙烯用引发剂过氧化新癸酸叔丁酯的合成方法，该合成方法是以过氧化叔丁醇、碱液、新癸酰氯为原料，依次经碱化反应、酯化反应得到过氧化新癸酸叔丁酯。该方法具有缩短聚合反应时间、分子量分布范围窄等优点。与传统的生产工艺相比，温度大幅提升，反应总时间大大缩短，无放大效应，产品指标稳定、重现性好。 | ||
| 搜索关键词： | 过氧化新癸酸叔丁酯 聚氯乙烯 合成 引发剂 过氧化叔丁醇 分子量分布 产品指标 放大效应 聚合反应 酯化反应 传统的 重现性 碱化 碱液 酰氯 生产工艺 | ||
【主权项】：
1.一种聚氯乙烯用引发剂过氧化新癸酸叔丁酯的合成方法，其特征在于该方法是以过氧化叔丁醇、碱液、新癸酰氯为原料，依次经碱化反应、酯化反应得到过氧化新癸酸叔丁酯，具体操作按下列步骤进行：a、将叔丁基过氧化氢和水加入到带有搅拌、温度计和冷凝管、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，控制水浴温度在0‑40℃，搅拌30min；b、将质量分数为10%‑20%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液加入到恒压滴液漏斗中，滴加到步骤a的溶液中，滴加时间30min，滴加完毕后继续搅拌30min；c、将步骤b中的溶液控制水浴温度在0‑40℃，滴加新癸酰氯，滴完后继续反应90min，其中叔丁基过氧化氢与新癸酰氯的摩尔比为1:0.8‑1:1.4；d、反应完成后，体系中加入异十二烷萃取，然后静置分层，放掉下面的水层，上层油相用5%的NaOH溶液洗涤，以去除未反应的叔丁基过氧化氢，再用蒸馏水洗涤至中性，用无水硫酸镁干燥后得到过氧化新癸酸叔丁酯。
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