[发明专利]一种玉米须黄酮抗氧化凝胶剂的制备方法

摘要

本发明公开了具有抗氧化活性的玉米须黄酮凝胶剂，包括以下重量份组分：卡波姆‑940，甘油，丙二醇，三乙醇胺适量，主药玉米须黄酮粉末和水杨酸。本发明中玉米须黄酮具有抗氧化、消炎、美白、抑菌杀菌的功效；依据2015版《中国药典》和2007版《中国化妆品卫生规范》，对玉米须黄酮化妆品原药材质量、提取工艺、成型工艺、质量标准、体外释放与透皮、稳定性及黄酮抗氧化活性进行了全面的研究和评价；本发明制备工艺简单，性质稳定，质量可控，无刺激性适用于日化产品开发与利用。

主权项

1.一种玉米须黄酮抗氧化凝胶剂，按重量百分比计，原料组成为：通过正交试验筛选出凝胶基质处方为卡波姆‑940 1~4%，甘油10~40%，丙二醇10~40%，三乙醇胺适量；主药纯化后玉米须黄酮粉末3~6%，水杨酸1~4%；所述制备方法包括以下步骤：（1）玉米须黄酮的提取、脱色和纯化：取玉米须粉末50 g于烧杯中；添加600 mL75%的乙醇溶液(玉米须：乙醇= 1:6，V/ V )，超声处理30 min；将超声处理后的玉米须乙醇溶液真空抽滤，储存滤液，残渣与75%的乙醇以1:5的体积比，二次超声30 min；真空抽滤，合并滤液，残渣再与75% 的乙醇溶液以1:4的体积比，三次超声30 min，将三次所得滤液合并旋转蒸发仪中在45℃下，以40 rpm的转速进行浓缩；待浓缩液出现挂壁现象后即停止，将所得浓缩液转入蒸发皿中，置于45 ℃水浴锅中，2~3天后，真空干燥即得总黄酮提取物，保存于4 ℃冰箱中以防变质；精密称取玉米须总黄酮粉末2.5 g，加入20mL纯化水超声溶解，过滤，滤液体积浓缩至1/5体积，滤液用硅藻土脱色，分别加入石油醚和氯仿进行隔夜萃取，以除去生物碱和干扰脂类的干扰作用，再用乙酸乙酯对上所得滤液进行萃取，得较纯黄酮溶液，干燥至粉末；（2）玉米须黄酮抗氧化凝胶剂的制备：称取甘油10 g，将1 g卡波姆均匀撒于表面充分浸润后，加10~15mL适量纯化水，搅匀放置过夜，使其充分溶胀，滴加1.35g三乙醇胺成透明凝胶基质，备用；精密称取纯化后玉米须黄酮粉末，加入适量纯化水超声溶解，过滤，得玉米须制备液，备用；另取过60 目筛的1.5 g水杨酸加入丙二醇与乙醇的混合液中溶解得水杨酸制备液，在40 ℃ 水浴条件下将两种药液（玉米须制备液与水杨酸制备液）缓慢加入凝胶基质中，边加边搅拌，滴加三乙醇胺调pH 至6.0～7.0，加水至足量，搅匀即得。