[发明专利]一种隐翅虫性信息素的合成方法有效
申请号: | 201810623141.7 | 申请日: | 2018-06-15 |
公开(公告)号: | CN108623542B | 公开(公告)日: | 2020-03-03 |
发明(设计)人: | 张海清;苏庆丰;谭西良;那日松;楚静波;袁国龙;张力天;张瑞琪;崔清海;苏熙盛;李志军;陈光 | 申请(专利权)人: | 濮阳天健生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33;A01M1/02;A01P19/00 |
代理公司: | 濮阳华凯知识产权代理事务所(普通合伙) 41136 | 代理人: | 王传明 |
地址: | 457000 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: |
本发明属于化学合成技术领域,尤其是一种隐翅虫性信息素的合成方法,所述隐翅虫性信息素的R构型光学异构体具有如下结构: |
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搜索关键词: | 一种 隐翅虫性 信息 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种隐翅虫性信息素的合成方法,其特征在于,所述隐翅虫性信息素的R构型光学异构体的结构为所述隐翅虫性信息素的R构型光学异构体的合成方法包括以下步骤:S1、手性醇酯的合成:氮气保护下,在配有磁力搅拌器的史莱克管中,依次加入1~20%的联萘酚配体,冰水浴冷却至‑20℃~25℃,按照顺序先加入丙炔酸甲酯,再加入无水甲苯,然后向体系中滴加浓度为1.2mol/L的二乙基锌溶液,滴加完毕后,继续反应30min,将反应体系降温至‑40℃~25℃,在12h内加入壬醛并使之溶解于溶剂中,反应5~12h后,使用薄层色谱随时检测反应进程,待反应完毕后,加水进行淬灭反应,抽滤,乙酸乙酯萃取,氯化钠洗涤,再使用无水硫酸钠对其进行干燥和脱溶的操作,经柱层析进行纯化之后得到手性醇酯;S2、隐翅虫性信息素的合成:在氢气保护下,在配有磁力搅拌器的史莱克管中,依次加入手性醇酯、0.1~10%的纯钯碳和无水甲醇,将上述物质在室温条件下反应1~24h,反应结束后进行抽滤,旋蒸,最后将剩余的反应残渣溶解于二氯甲烷中,再称取10%的对甲苯磺酸,在室温条件下反应1~24h,待反应完毕进行薄层色谱检测,最后用乙醚萃取,氯化钠洗涤再用无水硫酸钠干燥,脱溶,经柱层析纯化得到隐翅虫性信息素。
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