[发明专利]一种医药中间体四氢吡喃-4-酮的合成方法在审

专利信息
申请号: 201810625670.0 申请日: 2018-06-18
公开(公告)号: CN108912081A 公开(公告)日: 2018-11-30
发明(设计)人: 李晓明 申请(专利权)人: 苏州盖德精细材料有限公司
主分类号: C07D309/30 分类号: C07D309/30;B01J27/13;B01J23/10
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 连平
地址: 215000 江苏省苏州市高*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种医药中间体四氢吡喃‑4‑酮的合成方法,包括以下步骤:将双(2‑氯乙基)醚溶于乙醇中,加入Zr‑Ce‑Ti‑Al复合氧化物和碘化钌,加热至70‑90℃,加入H2O,搅拌条件下通入CO2,控制压力为1.1‑1.6MPa,反应完成后,降至室温,过滤,减压蒸馏去除乙醇和H2O,重结晶后制得四氢吡喃‑4‑酮。本申请的合成方法操作简单,条件温和,副产物较少,产物纯度高,产物收率较高。
搜索关键词: 四氢吡喃 医药中间体 合成 乙醇 复合氧化物 产物纯度 减压蒸馏 搅拌条件 控制压力 碘化钌 副产物 氯乙基 重结晶 收率 去除 加热 过滤 申请
【主权项】:
1.一种医药中间体四氢吡喃‑4‑酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将γ‑Al2O3颗粒在480℃条件下煅烧2‑3h,恢复至室温后,将其置于硝酸锆和硝酸铈的混合水溶液中,在40‑60℃条件下浸渍24‑36h,之后进行水浴蒸干,于110℃‑120℃条件下烘干6‑8h,之后将其与纳米二氧化钛颗粒混合,研磨12‑16h,将混合物置于550‑650℃条件下煅烧8‑12h后,制得Zr‑Ce‑Ti‑Al复合氧化物;(2)将双(2‑氯乙基)醚溶于乙醇中,加入Zr‑Ce‑Ti‑Al复合氧化物和碘化钌,加热至70‑90℃,加入H2O,搅拌条件下通入CO2,控制压力为1.1‑1.6MPa,反应完成后,降至室温,过滤,减压蒸馏去除乙醇和H2O,重结晶后制得四氢吡喃‑4‑酮。
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