[发明专利]一种氮化钛/二氧化钛纳米复合耐蚀涂层的制备方法

摘要

一种氮化钛/二氧化钛纳米复合耐蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：（1）ALD工作腔准备；（2）氮化钛/二氧化钛纳米复合耐蚀涂层的制备，首先制备氮化钛膜，随后利用自氧化将部分氮化钛转化为二氧化钛，最终得到氮化钛/二氧化钛纳米复合涂层；（3）ALD工作腔还原。本发明利用原子层外延技术制备得到的氮化钛/二氧化钛纳米复合耐蚀涂层，可在任意形状表面（二维或三维）形成化学计量比精确、覆盖性好、薄膜厚度精准的纳米涂层，工艺重复稳定性好。涂层材料对人体无毒、无害，可提高金属耐蚀性，特别是对镁、锌等活泼金属。

主权项

1.一种氮化钛/二氧化钛纳米复合耐蚀涂层的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）ALD工作腔准备：确认供气压力，干燥氩气压力为0.45~0.55MPa，反应气源压力为0.2MPa；设置加热器温度为100℃、腔体温度为100℃、吹扫温度为100℃、热阱温度为400℃，开启真空泵、流量计、加热器；待温度稳定，关闭真空泵、空气流量计、加热器，随后充气至压力为760torr；打开工作腔体，放入金属试样，关闭腔门；（2）氮化钛/二氧化钛纳米复合耐蚀涂层的制备：首先，以四(二乙基氨)钛为钛源、氨气和一氧化碳为1:7的混合气体为氮源；设置加热器为250℃、吹扫温度为75℃/120℃、热阱温度为400℃、泵管温度为100℃；工艺压力为0.1torr；以四(二乙基氨)钛注气2s、吹扫15s、氨气和一氧化碳注气3s、吹扫20s为1个循环，每次薄膜厚度增加0.02nm，循环1000次，得到厚度为20nm的氮化钛膜；氮化钛膜制备完成后，在ALD工作腔内静置30分钟；随后通入的氧气流量为20sccm，设置加热器为150~300℃，热阱温度为400℃、泵管温度为100℃；工艺压力为0.1torr；使得部分氮化钛自氧化生成二氧化钛；持续通氧直至氧化过程饱和；（3）ALD工作腔还原：关闭反应气源，设置加热器温度为100℃、腔体温度为100℃、吹扫温度为100℃、热阱温度为400℃，开启真空泵、流量计、加热器；待温度稳定，关闭真空泵、流量计、加热器，充气至压力为760torr；打开工作腔体，取出合金试样，关闭腔门。