[发明专利]一种大粒径钛硅分子筛催化剂的制备方法及其制备环己酮肟的方法

摘要

本发明公开了一种大粒径钛硅分子筛催化剂的制备方法及其制备环己酮肟的方法，采用无机硅源和无机钛源，以四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵为模板剂，以氨水或有机胺为碱源，经反应混合液的制备，水热晶化，经过滤、洗涤、干燥，再经过酸处理和碱处理，焙烧得到最终的钛硅分子筛，并通过钛硅分子筛进行环己酮氨氧化反应制备环己酮肟。本发明所制备的钛硅分子筛催化剂粒度均匀，具有大于10微米以上的平均粒径，易于反应后分离与回收，可提高重复利用率，同时具有合成步骤少、成本低廉、操作简单和产品质量稳定性高的优点。

主权项

1.一种大粒径钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)钛硅分子筛的合成：按摩尔比无机硅源中SiO2：无机钛源中的TiO2：有机模板剂：碱源：水＝1：0.01～0.03：0.02～0.2：20～80：30～70，在30～90℃的温度下，将无机硅源缓慢加入到有机模板剂水溶液中，加料完毕后，充分搅拌0.2～2小时，混合均匀后，再缓慢加入无机钛源，加料完毕后，再充分搅拌0.5～4小时，混合均匀后一次性加入碱源，将上述过程得到的最终混合液于120～200℃下水热晶化2～10天，经过滤，用去离子水将滤饼洗涤至PH值为8～9，在120℃温度下真空干燥10～16小时，得到钛硅分子筛；2)酸处理：将步骤1)所得的钛硅分子筛与浓度为0.1～10mol/L的酸性溶液按照重量比1:(5～80)制备反应混合物，在50～100℃下回流10分钟～2天，经去离子水洗涤至中性，在120℃温度下真空干燥10～16小时；3)碱处理：将步骤2)中得到的产物与浓度为0.005～0.2mol/L的四丙基氢氧化铵溶液按照重量比1:(10～50)制备反应混合物，充分搅拌后，在120～200℃下水热晶化0.5～4天，分离后的产物与质量浓度为20～30％的氨水按照重量比1:(40～80)制备反应混合物，在50～100℃下回流1～12小时，经过滤，用去离子水将滤饼洗涤至PH值为8～9，在120℃温度下真空干燥10～16小时，在550℃下焙烧4～12小时，得到最终的钛硅分子筛。