[发明专利]一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法

摘要

本发明涉及全钒氧化还原液流电池(VRB)用电极材料领域，具体是一种适用于全钒氧化还原液流电池的高性能氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，解决现阶段钒电池用商业化碳毡电极电导率差、比表面积低、电化学活性低、钒离子电对催化性能差及单电池性能低和成本高等问题。本发明以商业化碳毡为原料，利用化学气相沉积(CVD)的方法，制备氮掺杂石墨烯改性碳毡。本发明制备的复合碳毡具有良好的电导率、高比表面积、良好的电化学催化性能、优越的化学稳定性和良好的VRB电池性能和低成本等优点。本发明的制备方法具有操作简单易行，产品成本低廉，易于产业化生产和环境友好等优点，可广泛地应用于全钒氧化还原液流电池领域。

主权项

1.一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，其特征是，包括如下步骤和工艺条件：(1)将干燥处理的碳毡浸泡在酸溶液中，经常温浸泡和超声震荡；其中，在酸溶液中浸泡碳毡的时间为18～24h，超声震荡时间为0.5～1.5h；(2)将步骤(1)中的碳毡，反复用去离子水清洗；(3)将清洗后的碳毡进行干燥处理；(4)将步骤(3)中的碳毡放入管式腔体中，并将管式腔体推至加热炉中心加热区域；(5)将管式腔体密封，关闭空气阀门，随后开启真空泵抽真空，直至管式腔体的真空度低至30～50Pa；(6)开启高纯氮气阀门，调整气体流量为4～8sccm进行管式腔体的冲洗；(7)冲洗完毕后，关闭N2阀门，抽真空，直至真空度低至1～4mbar；(8)开启CH4阀门和NH3阀门，调整气体流量为8～12sccm，加热管式腔体至第一目标温度，第一目标温度为700±10℃，升温时间为40～50min；(9)升温至第一目标温度后，保温时间1～3h；(10)保温结束后，将温度升至第二目标温度，并在升温开始一段时间后，调整CH4流量；其中，第二目标温度为750±10℃，升温时间为20～30min，调整气体流量开始的时间点为升温开始10～15min，调整气体流量2～5sccm；(11)升温至第二目标温度后，开启NH3气体阀门，调整气体流量为2～5sccm，开启射频开关，并维持反应时间为1～30min，通过化学气相沉积制备石墨烯改性碳毡；(12)关闭射频开关，关闭CH4阀门，提高NH3流量到6～12sccm，维持反应时间为2～20min，继续通过化学气相沉积制备石墨烯改性碳毡，再随炉冷却；(13)温度降至室温后，关闭NH3阀门，关闭真空泵；(14)开启空气阀门，获得石墨烯改性碳毡样品。