[发明专利]一种Nafion/FCB复合隔膜的制备方法

摘要

本发明涉及全钒氧化还原液流电池(钒电池)隔膜领域，具体地说是一种Nafion/FCB复合隔膜的制备方法，解决现有技术中存在的隔膜阻钒性能差、质子传导率差、稳定性较差和价格昂贵等问题。以碳材料为原料利用重氮盐反应制备功能化碳管(FCB)，将其做为内部质子传导和钒离子阻隔媒介，以Nafion作为基体采用分步流延、涂浆、浸胶等成膜方法来制备Nafion/FCB复合隔膜。本发明制备的复合隔膜具有良好的阻钒性能、机械和化学稳定性、质子传导性、以及单个VRB电池优越的电池性能等优点。本发明突破传统阳离子交换膜概念，引入功能化碳管作为传导质子的媒介，为钒电池商业化用隔膜的制备提供新方法。

主权项

1.一种Nafion/FCB复合隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤和工艺条件：(1)将干燥处理的碳材料溶于去离子水中，超声、搅拌情况下配成质量百分数为1.5～12％的碳材料溶液；(2)将步骤(1)中所得的碳材料溶液超声处理，除去气泡和杂质，加入质子传导官能团载体，配成质子传导官能团载体质量百分数为0.3～6％的溶液，搅拌2～6h；(3)将酸加入步骤(2)中所得的溶液，剧烈搅拌形成混合溶液；(4)加热步骤(3)中的混合溶液，控制温度范围为20～95℃，然后加入亚硝酸钠，配制亚硝酸钠质量百分数为0.01～15％的溶液，控制温度范围为10～75℃，反应3～9h；(5)利用滤膜过滤步骤(4)所得的溶液；(6)依次用摩尔浓度0.4M～1.5M的硫酸铵水溶液、摩尔浓度为0.5M～1.0M的硫酸和去离子水，对步骤(5)过滤所得的固体物质进行反复清洗；(7)将步骤(6)所得产品冷冻干燥，控制温度范围为‑120～‑5℃得到功能化碳管FCB；(8)Nafion溶液的制备方法：将干燥的Nafion隔膜溶于高沸点有机溶剂中，质量体积比为Nafion：高沸点有机溶剂＝1/50～1/10g/mL，在100～160℃恒温条件下搅拌反应0.5～6h；(9)将步骤(7)冷冻干燥后获得的FCB加入步骤(8)反应后所得Nafion溶液中，经搅拌并超声处理，配成FCB质量百分数0.5～20％的Nafion/FCB混合溶液；(10)将步骤(9)所得Nafion/FCB混合溶液加入带槽玻璃板中，再采用溶液浇注法成膜，循环升温干燥处理后，经去离子水浸泡得到Nafion/FCB复合隔膜。