[发明专利]一种裂解副产物在缩合反应中的提纯工艺有效
申请号: | 201810634690.4 | 申请日: | 2018-06-20 |
公开(公告)号: | CN108911956B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 陈健明;崔迎祥 | 申请(专利权)人: | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/69 | 分类号: | C07C45/69;C07C49/603 |
代理公司: | 苏州简理知识产权代理有限公司 32371 | 代理人: | 杨晓东 |
地址: | 224100 江苏省盐城*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种裂解副产物在缩合反应中的提纯工艺,包括有机级分的制备和缩合反应中的提纯,有机级分的制备:将异佛尔酮制备3,5‑二甲基苯酚过程中产生的产物依次经洗涤、脱除高温反应和脱轻塔,将浓度为5%的NaOH溶液在30‑40℃温度下与脱轻塔的前馏分进行混合使其中的酚类物质与碱反应生成溶于水相的酚钠盐和不溶于水相的有机相,将有机相在常温下进行洗涤后分相获得有机相为有机级分;缩合反应中的提纯:将有机级分与丙酮、水和催化剂在反应器中进行迈克尔加成和消除反应生成异佛尔酮,将反应后的混合物在常压蒸馏塔中依次经过第一步常压脱轻、第二步常压脱轻、第三步减压脱轻、脱重处理和脱杂处理,提取均三甲苯和异佛尔酮。 | ||
搜索关键词: | 一种 裂解 副产物 缩合 反应 中的 提纯 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种裂解副产物在缩合反应中的提纯工艺,其特征在于,包括有机级分的制备:将异佛尔酮制备3,5‑二甲基苯酚过程中产生的产物经洗涤获取洗涤有机相,将洗涤有机相在脱重塔中进行脱重处理得脱重有机相,将脱重有机相在脱轻塔中进行脱轻处理得脱轻釜液和用于精制3,5‑二甲基苯酚的脱轻前馏分,将浓度为5%的NaOH溶液与脱轻前馏分进行反应生成的有机相经过洗涤后获取有机级分;缩合反应中的提纯:将有机级分与丙酮、工艺水和催化剂在反应器中进行迈克尔加成和消除反应生成异佛尔酮,将反应后的混合物在常压蒸馏塔中进行第一步无热源脱轻处理得第一步脱除产物,将第一步脱除产物继续在常压蒸馏塔中进行第二步常压脱轻处理得第二步脱轻釜液,将第二步脱轻釜液在减压精馏塔中进行第三步减压脱轻处理得第三步脱轻釜液,将第三步脱轻釜液在脱重塔中进行脱重处理得脱重采出液,所述脱重采出液的重组分含量不高于2%,将脱重采出液在脱杂塔中进行脱杂处理,在釜温不高于120℃,顶温90‑100℃,真空度‑0.09Mpa,压差6‑8Kpa的条件下采集脱杂前馏分,作为提取异丙叉丙酮的原料或直接作为复合有机溶剂使用,在釜温120‑125℃,顶温100‑105℃,真空度‑0.095Mpa,压差6‑8Kpa条件下,将主要成分是均三甲苯的馏分提取出来,在釜温130‑150℃,顶温110‑120℃,真空度‑0.098Mpa,压差6‑8Kpa条件下,将主要成分是异佛尔酮的馏分提取出来。
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