[发明专利]一种制备2;2-二羟甲基丁酸的方法

摘要

本发明涉及一种制备2,2‑二羟甲基丁酸的方法，采用活性炭负载氢氧化钠作缩合催化剂，缩合产物经中和后用双氧水氧化，再用稀硫酸酸化后与水混合蒸馏除甲酸，再经浓缩、结晶、过滤得到2,2‑二羟甲基丁酸粗品，其后再经甲醇除硫酸钠、脱色、浓缩、结晶、过滤、烘干和过筛，得到2,2‑二羟甲基丁酸产品。本发明反应体系pH值稳定、反应速率快，收率高；结晶过程不采用有机溶剂，能耗低，结晶、离心过程工作环境好；氧化母液采用硫酸酸化置换甲酸，并用水在减压下带净甲酸，粗产品易结晶，晶体纯，颗粒大，更易离心分离，过滤效率高。母液经重结晶等处理，回收其中的2,2‑二羟甲基丁酸，提高了产品收率，废水排放量少，实现了清洁生产。

主权项

1.一种制备2,2‑二羟甲基丁酸的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤1：缩合在缩合反应釜中加入水、37wt%甲醛和活性炭负载氢氧化钠，搅拌过程中滴加99wt%正丁醛，滴加完毕后，维持20‑60℃缩合反应6‑14h；缩合产物经过滤后加入85wt%甲酸，中和到PH值在6到7.2之间，其后将物料转入3000L的氧化釜中；37wt%甲醛、99wt%正丁醛的摩尔比为2.3‑2.8∶1，水、37wt%甲醛的质量比为0.8‑1.2∶1，活性炭负载氢氧化钠、99wt%正丁醛的质量比为0.05‑0.1∶1，85wt%甲酸、99wt%正丁醛的质量比为0.03‑0.06∶1；步骤2：氧化对氧化釜中的物料进行减压蒸馏回收未反应的正丁醛，其后降温到60℃，搅拌滴加35wt%双氧水，滴加完毕后维持60‑90℃反应6‑10h；向氧化产物中加入稀硫酸置换甲酸；其后再加入水进行蒸馏除甲酸；将氧化产物浓缩水分至5wt%~8wt%之间，经冷却结晶和过滤，得到2,2‑二羟甲基丁酸粗品；所述35wt%双氧水、99wt%正丁醛摩尔比为1.2‑1.6∶1；所述的稀硫酸溶液由98wt%硫酸、水按照1∶11比例配置成；步骤3：精制按1：1质量比，将2,2‑二羟甲基丁酸粗品溶解于甲醇中，经过离心分离除硫酸钠；其后2,2‑二羟甲基丁酸的甲醇溶液经脱色，再进行浓缩回收甲醇；浓缩结晶产物再经过滤、烘干和过筛，得到2,2‑二羟甲基丁酸产品；步骤4：母液回收对2,2‑二羟甲基丁酸粗品过滤母液重新浓缩和重结晶，得到的2,2‑二羟甲基丁酸并入步骤2中的2,2‑二羟甲基丁酸粗品中；步骤3产生的精品母液先进行精1处理，回收其中的2,2‑二羟甲基丁酸并入步骤3的2,2‑二羟甲基丁酸产品中；精1处理产生的精1母液进行精2处理，回收的2,2‑二羟甲基丁酸并入步骤3的2,2‑二羟甲基丁酸产品中；精2母液再返回粗品母液中。