[发明专利]锇粉提纯的新方法在审
| 申请号： | 201810635467.1 | 申请日： | 2018-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN108660323A | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 姚志刚;王健;李忠飞 | 申请（专利权）人： | 南京东锐铂业有限公司;姚志刚 |
| 主分类号： | C22B11/00 | 分类号： | C22B11/00;C22B9/02;B22F9/22 |
| 代理公司： | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人： | 戴朝荣 |
| 地址： | 211800 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种锇粉提纯的新方法，采用盐酸+次氯酸钠直接蒸馏法，得到以锇单质为主的锇和锇氧化物的混合物，再经过通氢气还原得到纯度99.95％以上的锇粉。本发明直接采用次氯酸钠+盐酸氧化蒸馏锇，采用了新的溶解试剂和方法，省去了碱熔的工序，缩短了工艺流程，降低了生产成本；蒸馏残液是中性可以直接排放，此法反应温度低，带入杂质少，产品质量有保证。本发明工艺流程短，废料分散相对少，锇的溶解效率高、直收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 次氯酸钠 工艺流程 提纯 盐酸 氢气还原 溶解试剂 蒸馏残液 直接排放 蒸馏 混合物 蒸馏法 氧化物 单质 碱熔 收率 生产成本 溶解 保证 | ||
【主权项】：
1.一种锇粉提纯的新方法，其特征在于：包括以下步骤：1)预处理：对含锇物料进行预处理，压碎、剪切后磨细成负300～400目的细粉；2)氧化蒸馏：取步骤1)中的细粉加入次氯酸钠溶液，加热至60～80℃并保持此温度，在常压有气体搅拌状态下缓慢滴加盐酸溶液，反应生成四氧化锇气体；3)由水合肼吸收得到的锇渣:若原料含锇低于90％，先采用20～40％的氢氧化钠溶液吸收四氧化锇，反复2～3次蒸馏后再用PH值8～10的水合肼溶液做吸收液；若原料含锇大于90％，直接用PH值8～10的水合肼溶液吸收四氧化锇；4)还原：将步骤3)中由水合肼吸收得到的锇渣过滤洗涤抽干，分批装入石英舟，氮气保护下200～300度烘干水分，再通氢气，缓慢升温至650～750度，恒温2～3小时，冷却出炉，即得到提纯的锇粉。
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