[发明专利]一种生产二甲基亚砜的方法在审

专利信息
申请号: 201810635896.9 申请日: 2018-06-20
公开(公告)号: CN108863863A 公开(公告)日: 2018-11-23
发明(设计)人: 聂志红;陈孝周;李红松;李涛;秦理平;赵守坤 申请(专利权)人: 重庆兴发金冠化工有限公司
主分类号: C07C317/04 分类号: C07C317/04;C07C315/02
代理公司: 重庆飞思明珠专利代理事务所(普通合伙) 50228 代理人: 刘念芝
地址: 408300*** 国省代码: 重庆;50
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摘要: 发明公开了一种生产二甲基亚砜的方法,包括如下步骤:S1原料的制备、S2混合反应、S3制备过程、S4产品的加工精制、本发明与常规生产二甲基亚砜的方法相比较,通过采用钛硅分子筛,使得二甲基硫醚的转化率提高,而且在反应过程中,很容易将其气液进行分离,有效的提高了氧化剂的使用率,从而使得在制备二甲基亚砜的过程中提高了二甲基亚砜的选择性。
搜索关键词: 生产二甲基 亚砜 二甲基亚砜 制备 氧化剂 二甲基硫醚 钛硅分子筛 混合反应 制备过程 使用率 气液 精制 加工
【主权项】:
1.一种生产二甲基亚砜的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、原料的制备,硫化氢和甲醇,且两者的质量比为1:1,催化剂γ‑Al2O3、硫酸、亚硝酸钠、氧气、一氧化氮;S2、混合反应,将步骤S1中的硫化氢和甲醇进行混合,然后加入催化剂γ‑Al2O3进行混合反应,将得到的混合物进行过滤,得到含有二甲基硫醚的混合物;S3、制备过程,将得到的粗产品进行气液分离处理,然后将钛硅分子筛置于含有硫化氢的甲醇溶液,在进行搅拌处理,然后将其从氧化塔的中部加入,设置压力为1.5MPa时,将粗产品从氧化碳的中部加入,以反应器中物料的总量为基准,催化剂的含量为总重量15%,液相原料中甲醇与硫化氢的摩尔比为40:1,二甲基硫醚与硫化氢的摩尔比为2:1,反应系统内的温度为45℃,连续进行150小时的反应,对其产品进行分离,冷却处理;S4、产品的加工精制,首先用硫酸和亚硝酸钠反应制得二氧化氮,所得的二氧化氮经冷制、除水后作为氧化剂待用,然后将变压吸附装置制取的纯氧与二氧化氮和二甲基硫醚按一定的比例放入氧化塔,在40±5℃下进行氧化,尾气经氧化塔上部排出,塔底得DMSO粗品,然后用粗品中和釜用30%的烧碱进行中和,中和至PH=8,在将粗品进行蒸发,蒸发脱盐、减压蒸馏脱水和三塔连续蒸馏,可得到含量为99%以上的DMSO精品。
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