[发明专利]一种缬霉威原药中杂质的提纯方法在审
| 申请号： | 201810636797.2 | 申请日： | 2018-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN108569980A | 公开（公告）日： | 2018-09-25 |
| 发明（设计）人： | 尚伟;陈朗;章莉玲 | 申请（专利权）人： | 浙江德恒检测科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C235/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 311100 浙江省杭州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种缬霉威原药中杂质的提纯方法，包括以下步骤：1)以缬霉威粗品为原料与一定量甲醇混合后加热溶解；2)待溶液冷却后过滤取一次滤液；3)将一次滤液逐渐滴入水中析出固体后，过滤取二次滤液；4)将二次滤液减压蒸除溶剂后用乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂，用柱层析硅胶进行分离获得目标杂质溶液后减压蒸除溶剂，得到目标杂质2‑(isopropoxyamino)‑3‑methyl‑N‑(1‑p‑tolylethyl)butanamide。本发明操作简单，制作成本低，可获得纯度在90％以上的样品。 | ||
| 搜索关键词： | 减压蒸除溶剂 目标杂质 提纯 原药 过滤 柱层析硅胶 析出 加热溶解 溶液冷却 乙酸乙酯 石油醚 洗脱剂 粗品 滴入 甲醇 水中 制作 | ||
【主权项】：
1.一种缬霉威原药中杂质的提纯方法，其特征是：包括以下步骤：1)以缬霉威粗品为原料与一定量甲醇混合后加热溶解；2)待溶液冷却后过滤取一次滤液；3)将一次滤液逐渐滴入水中析出固体后，过滤取二次滤液；4)将二次滤液减压蒸除溶剂后用乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂，用柱层析硅胶进行分离获得目标杂质溶液后减压蒸除溶剂，得到目标杂质2‑(isopropoxyamino)‑3‑methyl‑N‑(1‑p‑tolylethyl)butanamide。
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