[发明专利]一种Fe3O4/纳米纤维素气凝胶负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种Fe₃O₄/纳米纤维素气凝胶负极材料的制备方法，步骤如下：将TEMPO和NaBr加至去离子水中，加入牛皮纸浆，溶解后加入NaClO，反应过程中滴加NaOH控制pH值，反应结束后过滤，洗涤得氧化纤维素；将氧化纤维素和去离子水混合，超声，离心，得到CNF分散液；将分散液加入模具中，置于HCl气氛中，7‑8h后从模具中取出水凝胶，浸泡，干燥得到纳米纤维素气凝胶，放入管式炉中碳化，得到碳化的气凝胶；将FeCl₃·6H₂O和NaAc溶解于乙二醇中，再加入碳化后的气凝胶，转入反应釜内反应，洗涤，干燥即得。该方法制备的Fe₃O₄/纳米纤维素气凝胶负极材料具有优异的电化学性能和循环稳定性。

主权项

1.一种Fe3O4/纳米纤维素气凝胶负极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将5‑10份TEMPO和15‑25份NaBr依次加至90‑100份去离子水中，加入30‑40份含水量为80％的牛皮纸浆，剧烈搅拌至纸浆充分溶解，逐滴加入10‑20份NaClO溶液，反应过程中不断滴加0.5mol/L的NaOH溶液，控制体系的pH值为10.4‑10.6，反应5.5‑6.5h后，过滤得到氧化浆，并用去离子水多次洗涤得到氧化纤维素；将10‑20份氧化纤维素和65‑75份去离子水混合，冰水浴超声分散25‑35min，功率为650‑750W，在15000r/min下离心15‑20min，去除溶液中的气泡以及未剥离的氧化纤维素，得到纤维素纳米纤维CNF分散液；将CNF分散液加入模具中，将模具置于HCl气氛中，在氢键的作用下，悬浮液逐渐转变为水凝胶，7‑8h后从模具中取出水凝胶，浸泡在体积分数为50％乙醇水溶液中，并放置在摇床上以45r/min的速度振荡，每4h更换一次溶液，依次用60％、70％、80％、90％乙醇水浸泡，再用无水乙醇、叔丁醇相同条件下置换47‑49h，最后将置换得到的醇凝胶冷冻干燥71‑73h得到纳米纤维素气凝胶；将制备的纳米纤维素气凝胶放入管式炉中，在氩气气氛的保护下，以2℃/min的升温速率升至210‑230℃保温2.5‑3.5h，再升温至420‑440℃保温2.5‑3.5h，最后升温至780‑790℃保温3‑4h，得到充分碳化的纳米纤维素气凝胶；将15‑25份FeCl3·6H2O和10‑20份NaAc，通过剧烈磁力搅拌将两种物质充分溶解于75‑85份乙二醇中，再加入5‑10份碳化后的纳米纤维素气凝胶，振荡并超声至均匀分散，将混合液转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在185‑195℃下反应11‑13h，得到的黑色产物用去离子水和乙醇依次洗涤4‑6次，置于真空干燥箱中45‑55℃下干燥23‑25h，即得；各原料均为重量份。