[发明专利]一种匹多莫德的精制方法在审
| 申请号： | 201810639982.7 | 申请日： | 2018-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN110627780A | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 陆惠刚;龚利锋;殷屹峰 | 申请（专利权）人： | 江苏同禾药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/06 | 分类号： | C07D417/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215533 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于药物合成技术领域，公开了免疫调节剂匹多莫德的精制方法。本发明所述精制方法是将匹多莫德粗品用乙腈和水加热溶解，加入硅藻土热过滤，滤液进行降温结晶，结晶后过滤、洗涤、干燥获得白色的高纯度的匹多莫德成品。本发明所述精制方法所得匹多莫德的纯度高，单个最大杂质小，外标含量高，收率高，工艺安全环保，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 匹多莫德 精制 免疫调节剂 工艺安全 降温结晶 药物合成 高纯度 硅藻土 热过滤 水加热 粗品 收率 乙腈 洗涤 过滤 溶解 环保 | ||
【主权项】：
1.一种匹多莫德的精制方法，包含以下步骤：（1）按1g：5~10mL的比例将匹多莫德粗品加到乙腈中加热溶解，然后加入1g匹多莫德：0.1g水比例的水以及1g匹多莫德：0.1~0.5g硅藻土比例的硅藻土，于80~95℃保温搅拌1~2小时，趁热过滤除去硅藻土，硅藻土用适量的乙腈洗涤后抽干，合并滤液；（2）将上述得到的滤液加入反应器中，控制温度在80~90℃，保持搅拌1~2小时，然后开始缓慢降温，以每小时5~10℃的速率降温，降至60~70℃的时候，向其中加入适量晶种，并保温搅拌0~1小时，然后再以上述的降温速率继续降温，最终降至10~25℃并保温搅拌2~5小时，然后过滤，母液回收套用，滤饼用适量0~10℃的乙腈洗涤，抽干，干燥获得匹多莫德精制品。/n
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